[发明专利]一种烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的测定方法

摘要

本发明公开了一种烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的测定方法，其主要步骤为：对样品采用盐酸溶液加热回流萃取，用C18固相萃取小柱净化，再采用氢氧化钠溶液洗脱得到样品溶液，然后利用高效液相色谱采用外标法测定样品中马来酰肼的残留量。本发明的烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的测定方法，采用液相萃取和固相萃取相结合的样品前处理方法，既缩短了样品的前处理时间，又提高了测定的准确性，使本发明的测定方法具有灵敏度高、重复性好及检测范围广的优点，平均回收率为99%，检测的范围为0.1-80μg/ml；而且本法的方法操作简单、快捷，自动化程度高，易于推广应用。

主权项

一种烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：a、样品前处理：准确称取烟草或烟草制品，加入盐酸溶液加热回流萃取；萃取后过滤并将滤液加入C18固相萃取小柱净化，然后采用氢氧化钠溶液洗脱，洗脱液再经滤膜过滤，制得样品溶液；b、标准工作溶液配制：准确称取马来酰肼标准品于容量瓶中，定容并稀释于0.1-80.0μg/ml范围内配制至少三个浓度梯度的系列浓度标准工作溶液；c、高效液相色谱测定：以0.1M的醋酸水溶液为流动相分别对步骤b中的各浓度梯度的系列浓度标准工作溶液进行高效液相色谱测定，以检测到的马来酰肼色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线及其回归方程；然后以相同方法对步骤a中的样品溶液进行测定，将样品色谱峰面积带入标准曲线的回归方程中得到样品溶液中的马来酰肼的浓度，从而计算得到烟草或烟草制品中马来酰肼的残留量。