[发明专利]不对称氢化反应合成手性仲醇的方法无效
| 申请号： | 201010217192.3 | 申请日： | 2010-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN102311299A | 公开（公告）日： | 2012-01-11 |
| 发明（设计）人： | 王来来;崔玉明;赵庆鲁 | 申请（专利权）人： | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07B41/02 | 分类号： | C07B41/02;C07C29/145;C07C33/22;C07C33/20;C07C33/46;C07C41/26;C07C43/23;B01J31/24 |
| 代理公司： | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人： | 方晓佳 |
| 地址： | 730000 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种不对称氢化反应合成手性仲醇的方法。本发明将苯基二氯化钌和手性桥联双膦配体(Rax)-BuP及手性二胺(R，R)-DPEN反应制备催化剂前体，以潜手性酮、氢气为反应物，以叔丁醇钾作为助剂，在低碳醇溶剂中，经过不对称氢化反应一步合成手性仲醇。反应物转化率最高达99wt％，产物对映选择性最高达92％。 | ||
| 搜索关键词： | 不对称 氢化 反应 合成 手性 方法 | ||
【主权项】：
1.一种不对称氢化反应合成手性仲醇的方法，其特征在于该方法依次包括下列过程：催化剂前体的制备过程：在氮气保护下，苯基二氯化钌和如式II所示的手性桥联双膦配体，在N，N-二甲基甲酰胺溶剂中混合，80～120℃反应；冷却至室温后，加入如式III所示的手性二胺，室温下反应；减压蒸馏溶剂，加入二氯甲烷溶解固体物，浓缩该溶液，浓缩液中加入己烷产生棕黄色沉淀，过滤，滤液减压蒸馏溶剂，得到土黄色固体为钌催化剂前体；![]()
式II(Rax)-BuP 式III(R，R)-DPEN不对称氢化反应过程：在氮气保护下，将钌催化剂前体和叔丁醇钾溶解在低碳醇中，然后加入反应物潜手性酮，在氢气气氛中，压力1～5MPa，温度18～28℃，搅拌反应18～64小时；生成物通过快速柱层析后减压浓缩得到产物手性仲醇。
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