[发明专利]一种2-异丁基噻唑的合成方法

摘要

本发明涉及一种2-异丁基噻唑的合成方法，是通过硫氢化钠与醋酸硫代生成巯基乙醛二聚物，再与3-甲基丁醛、无水硫酸钠、氨气缩合得到2-异丁基-2.5二氢噻唑，再在苯醌作用下脱氢得到2-异丁基噻唑成品。本发明研制的2-异丁基噻唑天然存在于番茄中，其香气特征为西红柿特征香气，具有番茄香味、葡萄酒味，是用于调配肉类、蔬菜、西红柿、青香、番茄香型的食用香精，且工艺合理可行、易于操作、成本低、收率高，容易实现工业化生产，工艺无污染，属绿色环保工艺，具有广泛用途，是一种新型的安全食用香精。

主权项

一种2‑异丁基噻唑的合成方法，其特征在于：制备方法的步骤是：(1)硫代：在带有搅拌器、温度计的反应瓶中加入硫氢化钠溶液，用冰盐浴冷却至0℃，在45分钟内加入醋酸，充分反应后得到巯基乙醛二聚物；(2)缩合：在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计的三口反应瓶中依次加入乙醚、巯基乙醛二聚物、3‑甲基丁醛和无水硫酸钠，在搅拌下向烧瓶中通入氨气，先在20℃搅拌20分钟，再回流10分钟，将无水硫酸钠过滤出用乙醚洗两次，合并滤液先常压35‑‑38℃蒸出乙醚后再减压蒸馏，收集6‑‑9mmHml真空度、70‑‑76℃下蒸出的馏份即为2‑异丁基‑2.5二氢噻唑；(3)脱氢：在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计的三口反应瓶中加入苯、2‑异丁基‑2.5二氢噻唑、苯醌，混合物回流40分钟，然后用5％氢氧化钠溶液洗涤两次，再用水洗涤两次，水层用苯萃取两次，结合萃取物与油层共同干燥，先常压75‑‑80℃蒸出苯，再减压蒸馏，收集8‑‑12mmHml真空度、62‑‑68℃下蒸出的馏份即为2‑异丁基噻唑成品。