[发明专利]一种2,2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法有效
申请号: | 201010229536.2 | 申请日: | 2010-07-19 |
公开(公告)号: | CN101863747A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
发明(设计)人: | 魏传明;江津河;许凤杰;刘家强 | 申请(专利权)人: | 淄博明新化工有限公司 |
主分类号: | C07C47/19 | 分类号: | C07C47/19;C07C45/70 |
代理公司: | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人: | 周帅 |
地址: | 255071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法,步骤如下:(1)将多聚甲醛、催化剂加入到溶剂中,升温至60℃~85℃加入异丁醛,缩合反应后得到溶解有反应生成物的溶液;(2)将溶液减压蒸馏,除去低熔点物质后得到粘稠状物质;(3)冷却粘稠状物质至10℃~0℃,然后加入蒸馏水,搅拌条件下使结晶物充分析出,制得晶液混合物;(4)过滤晶液混合物,得滤饼;(5)将滤饼经真空干燥或惰性气体保护下干燥后,即可制得目的产物。该方法具有反应控制温度高,反应时间短,产率高,纯度高的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 羟基 丙醛 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2,2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将多聚甲醛、催化剂加入到溶剂中,升温至温度60℃~85℃,使多聚甲醛充分溶解,然后加入异丁醛,惰性气体保护下,在温度60℃~85℃、压力0~0.25MPa和搅拌条件下,使异丁醛和多聚甲醛缩合反应1.5~4 小时,得到溶解有反应生成物的溶液;(2)将(1)中制得的溶液减压蒸馏,除去低沸点物质后得到粘稠状物质; (3)冷却(2)中制得的粘稠状物质至温度10℃~0℃,然后加入蒸馏水,在温度10℃~0℃条件下搅拌使结晶物充分析出,制得晶液混合物;(4)过滤上述晶液混合物,得滤饼;(5)将上述滤饼经真空干燥或惰性气体保护下干燥后,即可制得颗粒状的2,2-二甲基-3-羟基丙醛;步骤(1)中多聚甲醛和异丁醛的摩尔比为1~1.2:1,所述溶剂为无水乙醇或由蒸馏水和甲醇组成的混合溶剂,混合溶剂中甲醇的量为蒸馏水重量的0.2~5%,无水乙醇与异丁醛的体积比为0.2~1:1,混合溶剂与异丁醛的体积比为1.2~2:1,催化剂为三甲胺或三乙胺,催化剂的用量为多聚甲醛、异丁醛和溶剂三者重量和的0.5%~6%。
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