[发明专利]一种含稀土多酸与水滑石复合发光薄膜及其制备方法

摘要

本发明公开了属于无机复合发光薄膜制备技术领域的一种含稀土多酸与水滑石复合发光薄膜及其制备方法。其制备步骤为：首先制备用甲酰胺溶剂剥离的水滑石胶体溶液；配制含稀土多酸溶液；用亲水处理后的基底在两种溶液中进行若干次交替组装后得到含稀土多酸与水滑石复合多层发光薄膜。本发明首次实现了含稀土多酸功能分子与水滑石纳米片的有序组装，拓展了含稀土多酸和水滑石材料的应用领域。所制得的薄膜厚度可在纳米级别精确可控，同时由于利用了水滑石的空间限域作用和主客体之间的相互作用，实现了含稀土多酸发光分子的固定化，薄膜的发光强度可通过改变组装次数实现可控，并有效地提高了其热稳定性，降低了因聚集而产生的荧光淬灭。

主权项

1.一种含稀土多酸与水滑石复合发光薄膜的制备方法，其特征在于，其具体操作步骤如下：1).离子交换法制备层间为硝酸根的水滑石前体：a、配制含可溶性二价金属阳离子M²⁺和可溶性三价金属阳离子M³⁺的混合盐溶液，M²⁺和M³⁺的摩尔比2-4，其中M²⁺的浓度为0.1-1M，向混合盐溶液中加入六亚甲基四胺，六亚甲基四胺摩尔数为M²⁺和M³⁺的摩尔总和的3-5倍，混合后在聚四氟乙烯衬底的压力反应容器中120-140℃条件下进行反应12-36小时，采用去离子热水离心洗涤至中性，60-70℃干燥12-36小时，得到碳酸根插层水滑石；b、将质量比为200∶1-500∶1的硝酸钠与步骤a制备的碳酸根插层水滑石在惰性气体保护下进行常温离子交换反应，1g碳酸根插层水滑石加去离子水500-2000ml，滴加浓硝酸0.1-0.8ml，反应12-24小时后采用除CO₂的去离子水离心洗涤至中性，50-90℃干燥12-24小时，得到层间为硝酸根的水滑石前体；2).取0.05-0.2g步骤1)制备的层间为硝酸根的水滑石前体在100ml甲酰胺溶剂里进行剥离12-36小时，氮气保护，搅拌速度为3000-5000转/分，将剥离后的水滑石溶液离心，弃去沉淀物，得到澄清透明胶体溶液A；3).配制10^-3-10^-2mol/L的Na₉LnW₁₀O₃₆溶液B，其中Ln为稀土元素，包括Eu、Ce、Tb或Gd；4).将亲水化处理后的基底在溶液A中浸泡10-20分钟，用去离子水充分清洗后，放置溶液B中，浸泡10-20分钟并充分清洗，得到一次循环的含稀土多酸与水滑石复合发光薄膜；5).重复步骤4)，得到含稀土多酸与水滑石多层复合发光薄膜。