[发明专利]一种化合物2,3-二溴-4,5-二羟基苯甲基甲醚的制备方法

摘要

本发明涉及海藻化学领域，具体为一种化合物2，3-二溴-4，5-二羟基苯甲基甲醚的制备方法。具体为将粉碎后原料扇形叉枝藻与85-95％的乙醇按体积比为1∶10-1∶12的比利浸泡24-48小时；将上述浸泡液在62-65℃下减压浓缩至干，而后将至干物质中加入其5-10倍体积的水进行溶解；溶解后加入等体积的乙酸乙酯入震动摇荡至水相接近无色，萃取分离，乙酸乙酯相溶液保留待用；将上述乙酸乙酯相溶液通过硅胶装柱分离，收集洗脱液并减压浓缩至干，浓缩物溶解待用；其中石油醚和乙酸乙酯混合液按体积比为1∶1进行混合；将上述溶解液经凝胶柱依次用洗脱液洗脱，收集洗脱液纯化后即得到化合物。由本发明的方法提取分离的化合物纯度高，获得的单体化合物的得率高，一般可以达到干重的0.2-0.5％。

主权项

一种化合物2，3‑二溴‑4，5‑二羟基苯甲基甲醚的制备方法，其特征在于：1)将粉碎后原料扇形叉枝藻与85‑95％的乙醇按体积比为1∶10‑1∶12的比利浸泡24‑48小时，待用；2)将上述浸泡液在62‑65℃下减压浓缩至干，得到浸膏，而后将浸膏中加入其5‑10倍体积的水进行溶解；3)溶解后浸膏中加入等体积的乙酸乙酯入震动摇荡至水相接近无色，萃取分离，乙酸乙酯相溶液保留待用；4)将上述乙酸乙酯相溶液通过硅胶装柱分离，并用乙酸乙酯相溶液2‑3倍体积的石油醚和乙酸乙酯混合液洗涤，收集洗脱液并减压浓缩至干，浓缩物溶解待用；其中石油醚和乙酸乙酯混合液按体积比为1∶1进行混合；5)将上述溶解液经凝胶柱依次用洗脱液洗脱，收集洗脱液纯化后即得到化合物2，3‑二溴‑4，5‑二羟基苯甲基甲醚。