[发明专利]一种N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201010278897.6 | 申请日： | 2010-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN102382034A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 赵海桥;范兴山;王飞龙;穆子齐 | 申请（专利权）人： | 山东方明药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/52 | 分类号： | C07D209/52;C01G9/02;C08K3/22;A61K47/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 274500*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种格列齐特重要中间体的合成方法，特别是N-氨基-3-氮杂双环[3，3，0]辛烷盐酸盐的合成方法。N-氨基-3-氮杂双环[3，3，0]辛烷盐酸盐是由N-亚硝基-3-氮杂双环[3，3，0]辛烷经锌粉和盐酸还原、氢氧化钾或氢氧化钠碱化游离、甲苯或二甲苯等提取、工业盐酸酸化成盐后，减压回流分水至尽，冷却结晶即得。本发明工艺简单，用碱量少，废弃物排放少，收率高，成本低，并且能联产用作橡胶及外科药膏辅助剂的氢氧化锌。本发明适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 氮杂双环 辛烷 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.N-氨基-3-氮杂双环[3，3，0]辛烷盐酸盐式(I)的合成方法，其特征在于：(1)将一定比例的亚硝基化合物式(II)和工业盐酸投入反应瓶中，搅拌下于0～30℃缓慢加入一定量的锌粉，加毕于10～40℃反应4～8小时；(2)反应结束后过滤，滤液加入适量的碱，调pH值至12～13，复测不变，继续搅拌2～3小时，过滤，滤饼用水洗至中性，抽干，于70～80℃烘箱烘干，得氢氧化锌；(3)滤液用适宜溶剂提取3～5次，合并提取液，并用工业盐酸调pH值至1～2，减压回流分水至尽，冷却至30℃以下，过滤，滤饼烘干，得N-氨基-3-氮杂双环[3，3，0]辛烷盐酸盐；(4)式(I)及式(II)的结构式为：![]()
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