[发明专利]加兰他敏制备方法无效
| 申请号： | 201010279891.0 | 申请日： | 2010-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN102399231A | 公开（公告）日： | 2012-04-04 |
| 发明（设计）人： | 唐博合金;康立涛;李倩;孙婧;徐菁利;李洪森 | 申请（专利权）人： | 上海北卡医药技术有限公司;唐博合金;徐菁利 |
| 主分类号： | C07D491/107 | 分类号： | C07D491/107 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人： | 许亦琳;余明伟 |
| 地址： | 201612 上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种加兰他敏制备方法，为以3-溴甲基-6-甲氧基-4溴苯酚为初始原料，经过4步反应合成了外消旋加兰他敏。本发明的加兰他敏制备方法合成路线短，且中间体的制备过程无需分子筛脱水等步骤，方便工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一条合成外消旋加兰他敏的方法，包括下列步骤：1)以3-溴甲基-6-甲氧基-4溴苯酚为初始原料，在碱性催化剂的催化下与酪胺反应，合成中间体4-[2-(2-溴-5羟基-4甲氧基苯胺)乙基]苯酚并分离产物，其反应式如下：![]()
其中B为碱性催化剂；2)将中间体4-[2-(2-溴-5羟基-4甲氧基苯胺)乙基]苯酚与甲酸乙酯加热回流反应制得N-(2-溴-5羟基-4甲氧基苄基)-N-(4-羟基苯乙基)甲酰胺并分离产物，反应式如下：![]()
3)用K3[Fe(CN)6]处理N-(2-溴-5羟基-4甲氧基苄基)-N-(4-羟基苯乙基)甲酰胺，反应式如下：![]()
4)将步骤3的产物分离后采用LiAlH4还原获得外消旋加兰他敏，反应式如下：![]()
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