[发明专利]一种苯直接羟化制苯酚的方法

摘要

本发明提供了一种苯直接羟化制苯酚的方法。以TS-1分子筛为催化剂、季铵盐为相转移催化剂、氨水为调节剂、双氧水为氧化剂的无溶剂体系下的苯直接羟化制苯酚的方法。首次采用相转移催化剂，使有机相苯和无机相双氧水充分反应；添加了氨水作为调节剂，改变了以往苯直接羟化制苯酚的工艺。在苯的转化率高的情况下，大大提高了苯酚的产率，在苯的转化率为93.24％，苯酚的最高产率为66.32％。与以往相同原料、催化剂及氧化剂体系相比，苯酚产率提高了53.27％；本发明所用设备及工艺简单，目的产物苯酚的分离相对容易，反应条件温和，不加其它有机溶剂，体系环境好，副产物对环境无害，是一条绿色工艺路线。

主权项

一种苯直接羟化制苯酚的方法，其特征在于，步骤和条件如下；(1)向装有滴液漏斗和回流冷凝管的三口反应器中，按摩尔比为0.08‑0.12∶1，加入TS‑1分子筛催化剂和苯，在30℃下搅拌20分钟；(2)按调节剂氨水与苯的摩尔比为2.30‑3.00∶1，相转移催化剂季铵盐与苯的摩尔比为0.003‑0.008∶1，加入调节剂氨水和相转移催化剂季铵盐，搅拌30分钟；(3)用滴液漏斗，按氧化剂双氧水与苯的摩尔比为0.63‑3.15∶1，按每分钟30滴，滴加氧化剂双氧水并使温度升高至30℃‑80℃，恒温搅拌反应1‑5小时，停止反应；(4)把反应液立即倒入蒸馏水中冷却至室温，用乙醚萃取，静置20分钟分层，将上层液置于容器中密封，得到苯酚；所述的相转移催化剂季铵盐是四正丁基季铵盐、苄基三甲基季铵盐、苄基三乙基季铵盐、三正丁基十六烷基溴化铵及十六烷基三甲基溴化铵的任意一种。