[发明专利]2-甲氧羰基-5-碘代苯磺酰胺的制备方法无效
| 申请号： | 201010300776.7 | 申请日： | 2010-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN101768093A | 公开（公告）日： | 2010-07-07 |
| 发明（设计）人： | 孔繁蕾;王智敏 | 申请（专利权）人： | 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 |
| 主分类号： | C07C311/16 | 分类号： | C07C311/16;C07C303/40 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 翁坚刚 |
| 地址： | 213022江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-甲氧羰基-5-碘代苯磺酰胺的制备方法，步骤如下：①将对硝基邻磺基苯甲酸与酰氯化剂反应生成对硝基邻磺酰氯基苯甲酸，再与甲醇反应得到2-氯磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯；②将2-氯磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯与氨气反应得到2-甲氧羰基-5-硝基苯磺酰胺；③将2-甲氧羰基-5-硝基苯磺酰胺在Pd/C催化剂下与氢气反应得到2-甲氧羰基-5氨基苯磺酰胺；④将2-甲氧羰基-5氨基苯磺酰胺与亚硝酸钠溶液反应，再将所得到的重氮盐与碘化剂反应得到2-甲氧羰基-5-碘代苯磺酰胺。本发明的方法反应操作简单，原料对硝基邻磺基苯甲酸来源广泛，价格低廉，生产成本较低，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 羰基 碘代苯磺酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2-甲氧羰基-5-碘代苯磺酰胺的制备方法，其特征在于具有以下步骤：①将对硝基邻磺基苯甲酸与酰氯化剂在有机溶剂DMF中进行生成对硝基邻磺酰氯基苯甲酸的酰氯化反应，再与甲醇在0℃～50℃的温度下进行酯化反应得到2-氯磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯；所述酰氯化剂为氯化亚砜、三氯化磷或者三氯氧磷；②将步骤①得到的2-氯磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯与氨气在有机溶剂中在-10℃～15℃的温度下反应得到2-甲氧羰基-5-硝基苯磺酰胺；所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或者四氯化碳；③将步骤②得到的2-甲氧羰基-5-硝基苯磺酰胺在Pd/C催化剂下与氢气在有机溶剂中在15℃～25℃的温度下反应得到2-甲氧羰基-5氨基苯磺酰胺；所述的有机溶剂为甲醇、无水乙醇或者异丙醇；④将步骤③得到的2-甲氧羰基-5氨基苯磺酰胺在酸性介质中与亚硝酸钠溶液在0℃～15℃的温度下进行重氮化反应，再将所得到的重氮盐与碘化剂在50℃～80℃的温度下进行碘代反应得到2-甲氧羰基-5-碘代苯磺酰胺；所述的酸性介质为盐酸、硫酸、醋酸或者醋酸与盐酸的混合酸；所述的碘化剂为碘化钾或者碘化钠。
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