[发明专利]一种水滑石负载钯纳米晶的制备方法及其催化Suzuki偶联反应的应用

摘要

本发明公开了属于无机纳米晶体制备技术领域的一种水滑石负载不同形貌的钯纳米晶的制备方法，并对其催化性能作出评价。本发明的技术方案为：首先采用离子交换方法将四氯钯酸根配阴离子引入水滑石的层间，制备出四氯钯酸根插层的水滑石，然后以其为载体，在还原条件下释放出四氯钯酸根配阴离子，得到了水滑石负载不同形貌的钯纳米晶，进而研究其对Suzuki偶联反应的催化效果，发现此类催化剂表现出较高的催化活性。

主权项

一种水滑石负载钯纳米晶的制备方法，其特征在于，其具体制备步骤如下：Ⅰ.制备水滑石前体，所述水滑石的化学式为Mg1‑xAlx(OH)2(NO3)x·mH2O或Zn1‑xAlx(OH)2(NO3)x·mH2O，其中0.2≤x≤0.33，m为结晶水数量，取值范围为0.5‑9；Ⅱ.采用离子交换法制备四氯钯酸根配阴离子插层的水滑石，将水滑石前体与四氯钯酸钠按照物质的量1∶2‑2∶1在40‑120℃水热条件下混合，四氯钯酸根配阴离子的浓度为0.01‑0.1mol/L，搅拌反应10‑40h，用脱CO2的去离子水离心洗涤2‑5次，40‑100℃干燥5‑25h，得到四氯钯酸根配阴离子插层的水滑石；Ⅲ.还原法制备水滑石负载钯纳米晶，将步骤Ⅱ所得四氯钯酸根配阴离子插层的水滑石与聚乙烯吡咯烷酮混合，其中四氯钯酸根配阴离子与聚乙烯吡咯烷酮摩尔比为1∶20‑1∶10，聚乙烯吡咯烷酮摩尔量按单体摩尔数计，再加入碘化钠，碘化钠与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1∶4‑1∶1，最后加水，每克聚乙烯吡咯烷酮加水10‑20ml，80‑200℃水热反应10‑40h，丙酮离心洗涤1‑3次，然后乙醇离心洗涤2‑5次，40‑100℃干燥4‑18h，得到水滑石负载钯纳米晶。