[发明专利]草酸酰胺酯及其盐的制备方法有效
申请号: | 201010512239.9 | 申请日: | 2010-10-12 |
公开(公告)号: | CN102442925A | 公开(公告)日: | 2012-05-09 |
发明(设计)人: | 谈宇清;刘栋 | 申请(专利权)人: | 深圳市宝凯仑科技有限公司 |
主分类号: | C07C233/56 | 分类号: | C07C233/56;C07C231/02;C07C231/12 |
代理公司: | 深圳市万商天勤知识产权事务所(普通合伙) 44279 | 代理人: | 顾光一 |
地址: | 518109 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供一种草酸酰胺酯及其盐的制备方法,具体为采用以下步骤:将一定量氨气通入低温无水乙醇中,得到无水氨乙醇溶液,以此氨乙醇溶液作为氨解剂,与草酸二乙酯(或草酸二甲酯)反应生成草酸酰胺乙酯(或草酸酰胺甲酯),反应过程控制反应物的量与摩尔比及反应体系温度,可制取高纯度的草酸酰胺乙酯(或草酸酰胺甲酯)及其盐,该方法具备较好的经济效益并能大幅度提高产品质量,能满足生化试剂等领域对产品质量的苛刻要求。 | ||
搜索关键词: | 草酸 酰胺酯 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种草酸酰胺酯的制备方法,包括以下步骤:a、将氨气通入无水乙醇中,得到氨乙醇(NH3·EtOH)溶液,所述氨乙醇溶液中氨(NH3)的摩尔浓度为4~7mol/L,反应体系温度控制在‑15℃~5℃范围;b、将所述氨乙醇溶液缓慢滴加至草酸二乙酯或草酸二甲酯的乙醇溶液中,反应温度控制在‑10℃~5℃,反应过程中不断搅拌,氨乙醇(NH3·EtOH)溶液中氨(NH3)的物质的量应严格控制低于草酸二乙酯(EtO2C)2或草酸二甲酯(CH3O2C)2的物质的量;c、随着氨乙醇(NH3·EtOH)溶液的滴加会析出大量的白色固体物质,继续搅拌,直到氨乙醇(NH3·EtOH)溶液滴加完毕再继续搅拌1小时,使草酸二乙酯(EtO2C)2或草酸二甲酯(CH3O2C)2能够充分的氨解;d、抽滤,滤饼用无水乙醇(EtOH)洗涤,得到草酸酰胺乙酯(EtO2CCONH2)或草酸酰胺甲酯(CH3O2CCONH2),干燥。
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