[发明专利]一种从金银花中同时制备绿原酸和木犀草苷的方法

摘要

本发明公开了一种从金银花中同时制备绿原酸和木犀草苷的方法，其包括乙醇提取、D101型大孔树脂富集、硅胶柱、聚酰胺柱分离纯化和重结晶等步骤。本发明的方法是：通过热乙醇溶剂浸提法提取金银花中绿原酸和木犀草苷、通过调节大孔树脂所用洗脱液的浓度和pH值，达到富集、分离绿原酸和木犀草苷的目的，最后分别经过硅胶柱层析和聚酰胺柱层析以及重结晶的方法得到纯度大于95%的绿原酸和木犀草苷。

主权项

一种从金银花中同时制备绿原酸和木犀草苷的方法，其特征在于，依次按以下步骤进行：（1）将金银花风干粉碎；在40~60℃下用质量分数为55%~70%的乙醇加热提取3次，每次30min；合并提取液，过滤，减压回收乙醇，得到含有绿原酸和木犀草苷的浸膏；（2）用pH=6的弱酸性水溶解浸膏，过滤，滤液用D101型大孔树脂纯化；依次用去离子水、pH=6的质量分数为10%的乙醇、质量分数为20%的乙醇，以及pH=6的质量分数30%的乙醇、质量分数为40%的乙醇洗脱，减压浓缩质量分数10%乙醇相和质量分数20%乙醇相的浸膏，以及质量分数30%乙醇相和质量分数40%的乙醇相的浸膏，分别得到含绿原酸和木犀草苷的浸膏；（3）将10%乙醇相和质量分数20%乙醇相的浸膏同硅胶混合制备成干样，将干样填充到200‑300目的硅胶色谱柱上端，分别用乙酸乙酯、乙酸乙酯：甲酸：水=20:1:0.1的混合溶剂、乙酸乙酯：甲酸：水=10:1:0.1的混合溶剂洗脱，将绿原酸含量在70%以上的馏分集中起来，浓缩后用乙酸乙酯‑甲醇重结晶，得纯度大于98%的绿原酸；（4）将质量分数30%乙醇相和质量分数40%的乙醇相的浸膏同聚酰胺拌样，旋转蒸发仪蒸干，研磨至均匀的细粉，将干样填充到80‑100目的聚酰胺色谱柱上端，分别用氯仿、氯仿：甲醇=40:1‑20:1的混合溶剂、氯仿：甲醇=15:1的混合溶剂、氯仿：甲醇=10:1‑5:1的混合溶剂、甲醇洗脱，将木犀草苷含量在60%以上的馏分集中起来，浓缩后得到淡黄色粉末，用质量分数95%的乙醇重结晶，得纯度大于98%的木犀草苷。