[发明专利]医药级美法仑及其盐酸一盐、二盐的制备方法有效
| 申请号： | 201010520141.8 | 申请日： | 2010-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN102030671A | 公开（公告）日： | 2011-04-27 |
| 发明（设计）人： | 黄建;谭翔晖;周忱 | 申请（专利权）人： | 浙江凯普化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/42 | 分类号： | C07C229/42;C07C227/18 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 陈昱彤 |
| 地址： | 314201 浙江省嘉*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开一种医药级美法仑及其盐酸一盐和盐酸二盐的制备方法，其步骤为：(a)以如式I所示结构式的化合物为原料进行氯化反应得氯化产物；式I中，X代表氧或氮；R1代表氢，或饱和烷基，或不饱和烷基；R2和R3各自独立的代表氢，或烷羰基，或氨基羰基，烷氧羰基；(b)将氯化产物用酸进行水解/成盐反应后再用碱调pH值为0.5-3，后过滤；(c)将步骤(b)所得产物用酸溶解，脱色后过滤并将所得滤液用碱调节pH值，后再过滤；(d)向步骤(c)所得最终过滤产物中或加入盐酸进行二次成盐后再冷冻干燥，或加水后再冷冻干燥从而相应得到医药级二盐酸美法仑、一盐酸美法仑或美法仑。 | ||
| 搜索关键词： | 医药 级美法仑 及其 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种医药级二盐酸美法仑的制备方法，其特征是包括以下步骤：(a)氯化反应：以具有如式I所示结构式的化合物为原料，与氯化剂进行氯化反应得到氯化产物，![]()
式I中，X代表氧或氮；R1代表氢，或饱和烷基，或不饱和烷基；R2和R3各自独立的代表氢，或烷羰基，或氨基羰基，烷氧羰基；(b)水解/成盐反应：将步骤(a)所得氯化产物用酸进行水解反应，后过滤，将所得第一滤液用碱调节pH值为0.5-3，再经过滤得到第二滤饼和第二滤液；(c)纯化：将步骤(b)所得第二滤饼用酸溶解，再加入活性炭脱色，后抽滤得第三滤液，将所得第三滤液用碱调节pH值为0.5-3，后再过滤得到第四滤饼和第四滤液；(d)二次成盐/冷冻干燥：将步骤(c)最终所得滤饼用盐酸二次成盐，所得溶液经冷冻干燥后得到医药级二盐酸美法仑。
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