[发明专利]两头尖中两种单体化合物的分离纯化方法

摘要

本发明涉及天然药物化学技术领域，具体设计一种从两头尖中分离纯化高纯度的单体化合物竹节香附素A和两头尖皂苷D的方法。国内外多采用硅胶柱层析等传统方法来分离纯化，但分离效果均不理想。本发明先用甲醇水溶液回流或冷浸法得到两头尖粗提液，浓缩至总体积的1/10-6/10，低温放置，高速离心，将离心所得沉淀物用高速逆流色谱分配溶剂溶解，收集分离物，将不同成分分别收集、浓缩，乙酸乙酯-乙醇重结晶，干燥得到98％以上的竹节香附素A和两头尖皂苷D。

主权项

两头尖中两种单体化合物的分离纯化方法，其特征在于包括以下步骤：1)取两头尖根茎，粉碎后用甲醇水溶液回流或冷浸提取，合并提取液，浓缩至总体积的1/10‑6/10，低温放置，高速离心；2)将离心所得沉淀物采用高速逆流色谱仪，色谱仪分离系统由二氯甲烷、甲醇、正丙醇和水组成，其体积比为7‑10∶12‑15∶0.5‑2∶4‑8；3)将溶剂系统置于分液漏斗中，充分振摇后静置分层，取上相作为固定相，下相作为流动相，将步骤1)所得沉淀物溶于上下相的混合溶剂中，再使色谱柱中充满固定相，使主机转动，泵入流动相，由进样阀进样，根据检测器谱图接收目标成分。4)将两个目标成分分别合并，浓缩、用乙酸乙酯‑乙醇(2∶1)混合溶液重结晶，干燥即得。