[发明专利]金泽冠心胶囊的检测方法

摘要

本发明提供一种金泽冠心胶囊的质量检测方法，该方法包括性状、鉴别、检查和含量测定项目中的部分或全部；其中性状应符合胶囊剂项下的有关规定；成分鉴别是对泽泻和/或雪胆的鉴别；检查应符合《中国药典》2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；含量测定是对泽泻中的23-乙酰泽泻醇B进行的含量测定。本发明质量检测方法专属性强，精密度高，稳定性好，重现性好，回收率高，测量结果准确，简单方便，提高了金泽冠心胶囊的质量控制标准，可有效地控制不法厂商生产伪劣金泽冠心胶囊，从而确保了该制剂的临床疗效。

主权项

一种金泽冠心胶囊的检测方法，所述金泽冠心胶囊是由泽泻、雪胆加入适当辅料制备而成，所述检测方法包括性状、鉴别、检查项目；其特征在于：所述鉴别包括对胶囊制剂中泽泻成分鉴别和/或雪胆成分鉴别，所述检测方法还包括含量测定，该含量测定是对泽泻中的23‑乙酰泽泻醇B进行的含量测定；雪胆成分的鉴别，具体鉴别方法为：取本品内容物，研细，称取2～4g，加乙酸乙酯15～25ml，置水浴上回流提取40～80分钟，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1～2ml溶解，作为供试品溶液；另取雪胆对照药材2～3g，加乙酸乙酯15～25ml，置水浴上回流提取40～80分钟，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1～2ml溶解，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5～10μl分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷和甲醇为展开剂，其中三氯甲烷∶甲醇＝30～50∶0.5～1.5，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃烘5分钟，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上显相同颜色斑点；泽泻中的23‑乙酰泽泻醇B进行的含量测定，具体测定方法为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈和水为流动相，乙腈∶水＝70～75∶25～30，检测波长为208nm，理论板数按23‑乙酰泽泻醇B峰计算应不低于3000；取23‑乙酰泽泻醇B对照品10mg，精密称定，精密加入乙腈50ml，即得每1ml含23‑乙酰泽泻醇B 20μg的对照品溶液；取本品内容物，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈25ml，密塞，称定重量，经功率250W、频率50KHZ超声处理25～40分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中23‑乙酰泽泻醇B的含量；本品按干燥品计算，每粒含23‑乙酰泽泻醇B(C32H50O5)不得少于1.5mg。