[发明专利]丹参舒心胶囊的检测方法

摘要

本发明提供一种丹参舒心胶囊的质量检测方法，该方法包括性状、鉴别、检查和含量测定项目中的部分或全部；其中性状为胶囊剂，内容物为深棕色粉末；味淡、微涩；鉴别是以丹参对照药材为对照，采用薄层色谱法进行的丹参定性鉴别；检查应符合《中国药典》2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；含量测定是对其中的主要成份丹参酮IIA和丹酚酸B的含量采用高效液相色谱法进行测定；本发明质量检测方法专属性强，精密度高，稳定性好，重现性好，回收率高，测量结果准确，简单方便，对其中的水溶性成份和醇溶性成份都进行了含量测定，提高了丹参舒心胶囊的质量控制标准，可有效地控制不法厂商或者工艺控制技术水平低的生产厂家生产伪劣丹参舒心胶囊，从而确保了该制剂的临床疗效。

主权项

一种丹参舒心胶囊的检测方法，所述丹参舒心胶囊是丹参药材提取物加淀粉、滑石粉、硬脂酸镁等辅料制备而成，所述检测方法包括性状、鉴别及检查项目；其特征在于：所述检测方法还包括含量测定，该含量测定是对丹参酮IIA和/或丹酚酸B的含量测定，丹参酮IIA的含量测定是以丹参酮IIA为对照品，采用高效液相色谱法进行测定；丹酚酸B的含量测定是以丹酚酸B为对照品，采用高效液相色谱法进行测定；所述鉴别是以丹参药材为对照品，采用薄层色谱法进行鉴别，鉴别方法是：取本品内容物2～4g，研细，加乙醚5～10ml，振摇，放置40～80分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1～2ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参对照药材0.5～1.5g，研细，加乙醚5～10ml，振摇，放置40～80分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1～2ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各3～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯和乙酸乙酯为展开剂，其中苯∶乙酸乙酯＝18～20∶1～1.5，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；丹参酮II A的含量测定方法是：照中国药典2010年版一部附录VI D高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝70～80∶20～30为流动相；检测波长为268～272nm；理论板数按丹参酮IIA峰计算不低于2000；精密称取丹参酮II A对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮IIA 16μg的对照品溶液，取本品内容物0.7g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理15～25分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含丹参酮II A不得少于0.6mg；丹酚酸B的含量测定方法是：照中国药典2010年版一部附录VI D高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝25～35∶8～10∶0.5～1.5∶57～61为流动相；检测波长为284～288nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；精密称取丹酚酸B对照品适量，加75％甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得对照品溶液，取本品内容物0.6g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理15～25分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含丹酚酸B不得少于6mg。