[发明专利]高纯度头孢硫脒的制备方法有效
| 申请号： | 201010529366.X | 申请日： | 2010-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN102453042A | 公开（公告）日： | 2012-05-16 |
| 发明（设计）人： | 陈矛;冯胜昔;姚柳端;朱少璇;郑丽真;刘晓红;刘丹青;王锋波;卢丹;胡海容 | 申请（专利权）人： | 广州白云山制药股份有限公司广州白云山制药总厂;广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂 |
| 主分类号： | C07D501/28 | 分类号： | C07D501/28;C07D501/04 |
| 代理公司： | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人： | 陈英俊 |
| 地址： | 510515 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明涉及头孢硫脒的制备方法，特别是涉及杂质溴乙酰-7-ACA含量低的高纯头孢硫脒的制备方法。该方法包括：向反应器中，加入溴乙酰-7-ACA、反应溶剂和少量辅助溶剂，加入碱使溴乙酰-7-ACA完全溶解，然后加入N,N’-二异丙基硫脲，在0~40℃反应0.5~8.0小时；调节体系温度在0~35℃，再滴加析晶溶剂，继续搅拌，而后过滤，洗涤，烘干，即得头孢硫脒。通过本发明的制备方法，有效地降低反应物溴乙酰-7-ACA在头孢硫脒中的残留，使其在头孢硫脒中的含量降至0.2%或更低，进一步精制可使其含量降低至0.1%以下或完全清除，从而进一步提高头孢硫脒的安全性。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 头孢 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种头孢硫脒的制备方法，该方法包括：向反应器中，加入溴乙酰‑7‑ACA、反应溶剂和少量辅助溶剂，加入碱使溴乙酰‑7‑ACA完全溶解，然后加入N,N’‑二异丙基硫脲，在0~ 40℃反应0.5~8.0小时；调节体系温度在0 ~ 35℃，再滴加析晶溶剂，继续搅拌，而后过滤，洗涤，烘干，即得头孢硫脒；其中，溴乙酰‑7‑ACA与N,N’‑二异丙基硫脲的用量按摩尔比为1：1～1.5；所述反应溶剂为二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、正己烷和环己烷中的一种，反应溶剂用量与溴乙酰‑7‑ACA用量按体积/重量为1～15 mL/1 g；所述碱为三乙胺、二乙胺或氨水，所述碱的用量为使溴乙酰‑7‑ACA完全溶解；所述辅助溶剂选自低级醇、N,N‑二甲基甲酰胺和N,N‑二甲基乙酰胺之中，其中低级醇为甲醇、乙醇或异丙醇，辅助溶剂用量与溴乙酰‑7‑ACA用量按体积/重量为0.01～2 mL/1 g；且反应溶剂与辅助溶剂的体积之比为100～10：1；所述析晶溶剂为二氯甲烷、丙酮、乙醚、石油醚、正己烷和环己烷中一种或两种，析晶溶剂用量与溴乙酰‑7‑ACA用量按体积/重量为1～15 mL/1 g。
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