[发明专利]草酸二氟硼酸锂的制备方法无效
| 申请号： | 201010538158.6 | 申请日： | 2010-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN102010436A | 公开（公告）日： | 2011-04-13 |
| 发明（设计）人： | 李世友;徐晓莉;史新明;洪雪筠;李贵贤;崔孝玲 | 申请（专利权）人： | 兰州理工大学 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人： | 董斌 |
| 地址： | 730050 *** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 草酸二氟硼酸锂的制备方法，先用氟源、硼源以及浓硫酸或发烟硫酸制备BF3，生成的BF3通过H2O20.1%~0.2%，H2O2%~10%和H2SO490%~98%的吸收液，加热将净化后的BF3解析出来，浓硫酸与硼源混合温度为120℃～150℃，反应后冷却到室温至40℃；然后将BF3通入混有Li2C2O4的新鲜极性溶剂中，BF3通入速率小于1.0ml/分·每克草酸锂，在55℃～85℃的密闭干燥条件下反应6～14小时，并浓缩、降温析晶，固液分离后即可得到LiODFB粗产品；最后粗产品经重结晶、干燥，得到纯度较高的LiODFB产品；多次重复上述纯化过程，进一步提高产品纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 草酸 硼酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
草酸二氟硼酸锂的制备方法，其步骤为：（1）先用氟源、硼源以及浓硫酸或发烟硫酸制备BF3，生成的BF3通过H2O20.1%~0.2%，H2O 2% ~10%和H2SO490%~98%的吸收液，加热将净化后的BF3解析出来，浓硫酸与硼源混合温度为120℃～150℃，反应后冷却到室温至40℃；（2）将净化的BF3通入混有Li2C2O4的新鲜极性溶剂中，BF3通入速率小于1.0ml/分·每克草酸锂，在55℃～85℃的密闭干燥条件下反应6～14 小时，并浓缩、降温析晶，采用直接降温冷冻法的冷冻温度为－10～－40℃，冷冻时间为1～5小时；固液分离后即可得到LiODFB粗产品；（3）粗产品经重结晶、干燥，干燥方法为：在120℃～150℃，0.08MPa下干燥24～48小时，得到纯度较高的LiODFB产品；其中氟源为氟化钙，或者氟硼酸盐，或者氢氟酸，或者氟磺酸；其中硼源为硼酐，或者硼酸，或者硼砂，或者氟硼酸盐；多次重复上述纯化过程，进一步提高产品纯度。
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