[发明专利]一种2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸的合成方法无效
申请号: | 201010543839.1 | 申请日: | 2010-11-12 |
公开(公告)号: | CN102020554A | 公开(公告)日: | 2011-04-20 |
发明(设计)人: | 杜正银;周万伟;王芬;张雯雯 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C07C59/68 | 分类号: | C07C59/68;C07C27/02 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 本发明提供了一种农药中间体2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸的合成方法,该方法以对苯二酚和乳酸乙酯为原料,经单羟基保护防止了双醚的生成,再经羟基脱保护、水解制得2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸,条件温和,反应时间短,后处理简单,收率高,生产成本低,具有较好的工业应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 苯氧基 丙酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑[4‑(羟基苯氧基)]丙酸的合成方法,包括以下工艺步骤:(1)以无水乙醇作溶剂,将氢醌单苄醚、氢氧化钠与2‑溴丙酸乙酯以1∶1∶1.2~1∶1∶1.5的摩尔比混合,常温搅拌4~6h;萃取,干燥,浓缩,分离,得化合物2‑(4‑(苄氧基)苯氧基)丙酸乙酯;(2)在惰性气体保护下,在2‑(4‑(苄氧基)苯氧基)丙酸乙酯中加入还原剂三氟化硼‑乙醚和NaI,在0~5℃下搅拌1~3h;萃取,干燥,浓缩,分离,得2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸乙酯;(3)将2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸乙酯加入到质量浓度5%~10%NaOH溶液中,常温搅拌2~4h;反应结束后,在0~5℃下滴加盐酸,使反应液的pH=1~3,继续搅拌1~2h;萃取,干燥,浓缩,再用醇重结晶,即得白色固体2‑[4‑(羟基苯氧基)]丙酸。
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