[发明专利]形貌可控侧基带有苯环的氨基酸酯取代聚膦腈微球的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010547161.4 申请日: 2010-11-17
公开(公告)号: CN102093578A 公开(公告)日: 2011-06-15
发明(设计)人: 薛立伟;蔡晴;金日光 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C08J3/12 分类号: C08J3/12;C08G79/02;C08L85/02;A61K9/16;A61K47/34
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 沈波
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了形貌可控侧基带有苯环的氨基酸酯取代聚膦腈微球的制备方法,属于材料的静电喷射领域。包括以下步骤:将氨基酸酯盐酸盐加入经干燥的惰性有机溶剂中,采用三乙胺脱盐得到氨基酸酯;于0℃下缓慢滴加到溶解有线形聚二氯膦腈的惰性有机溶剂中,氮气保护条件下反应4-6小时,再于室温下反应24-72小时后,升温至40-66℃反应2-6小时,制得30℃下氯仿中特性粘度为0.05-3.2dl/g的氨基酸酯取代聚膦腈;将上述氨基酸酯取代聚膦腈溶于有机溶剂中得到质量百分比浓度为2-35%的澄清透明均一溶液,进行静电喷射成型。本发明可制得微纳米尺度的氨基酸酯取代聚膦腈微球。
搜索关键词: 形貌 可控 基带 苯环 氨基酸 取代 聚膦腈微球 制备 方法
【主权项】:
形貌可控侧基带有苯环的氨基酸酯取代聚膦腈微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将氨基酸酯盐酸盐加入经干燥去水后的惰性有机溶剂中,采用三乙胺脱盐得到氨基酸酯;2)将步骤1)中得到的氨基酸酯,于0℃下缓慢滴加到溶解有线形聚二氯膦腈的惰性有机溶剂中,氮气保护条件下反应4‑6小时,再于室温下继续反应24‑72小时后,升温至40‑66℃反应2‑6小时,制得30℃下氯仿中特性粘度为0.05‑3.2dl/g的氨基酸酯取代聚膦腈,其中,氨基酸酯与线形聚二氯膦腈的摩尔比为2‑6∶1,聚二氯膦腈与惰性有机溶剂的用量关系为1g∶20‑40ml;3)将步骤2)制备的氨基酸酯取代聚膦腈溶于有机溶剂中得到质量百分比浓度为2‑35%的澄清透明均一溶液,将均一溶液静电喷射成型,静电喷射成型工艺参数为:操作电压8‑30kv、接收距离5‑30cm、环境温度15‑30℃、溶液流速0.8‑3.2ml/h,针头内径0.37‑0.91mm;其中,步骤1)和2)中所述的惰性有机溶剂为四氢吹喃、氯仿或苯。步骤1)和2)中所述的氨基酸酯为色氨酸酯、酪氨酸酯或苯丙氨酸酯中的一种或多种;步骤3)中所述的有机溶剂为三氟乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、氯仿、乙酸乙酯、二氧六环、苯、N、N‑二甲基甲酰胺或丙酮中的一种或多种的混合。
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