[发明专利]低积雪草苷含量总苷出发同时制备积雪草苷和羟基积雪草苷的工艺无效
| 申请号： | 201010556169.7 | 申请日： | 2010-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN101983966A | 公开（公告）日： | 2011-03-09 |
| 发明（设计）人： | 吕秀阳;郑兴芳 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07J63/00 | 分类号： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种低积雪草苷含量总苷出发同时制备积雪草苷和羟基积雪草苷的工艺，工艺步骤如下：1)低积雪草苷含量总苷在50～65℃下用甲醇加热溶解，冷却结晶得到固形物I与结晶母液I；2)固形物I再在上述条件下重结晶二次、再经真空干燥后得到高纯度羟基积雪草苷；3)结晶母液I经大孔吸附树脂纯化，浓缩、真空干燥后得到高积雪草苷含量总苷，然后用溶剂I溶解、再加入溶剂II结晶，最后经真空干燥后得到高纯度积雪草苷；4)结晶母液经大孔吸附树脂纯化，富含总苷的收集液浓缩后真空干燥作为起始原料回用。本发明过程简单、生产成本低、污染少、产品收率和纯度高，适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 积雪草 含量 出发 同时 制备 羟基 工艺 | ||
【主权项】：
一种低积雪草苷含量总苷出发同时制备积雪草苷和羟基积雪草苷的工艺，其特征在于，工艺的步骤如下：1)低积雪草苷含量总苷在50～65℃下用甲醇加热溶解，冷却结晶得到固形物I与结晶母液I；2)固形物I继续在50～65℃下用甲醇加热溶解，冷却结晶得到固形物II与结晶母液II；3)固形物II再次在50～65℃下用甲醇加热溶解，冷却结晶得到固形物III与结晶母液III；4)固形物III经真空干燥后得到高纯度羟基积雪草苷；5)结晶母液I经大孔吸附树脂纯化，富含总苷的收集液浓缩后真空干燥，得到高积雪草苷含量总苷；6)高积雪草苷含量总苷用溶剂I溶解、再加入溶剂II结晶得到固形物IV与结晶母液IV；7)固形物IV经真空干燥后得到高纯度积雪草苷；8)合并结晶母液II、III、IV经大孔吸附树脂纯化，富含总苷的收集液浓缩后真空干燥作为起始原料回至步骤1)。
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