[发明专利]异氟尔酮腈的制备方法有效
| 申请号： | 201010559261.9 | 申请日： | 2010-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN102020586A | 公开（公告）日： | 2011-04-20 |
| 发明（设计）人： | 李艳;唐悫君;李蓓;谢绍林;李俊锋;王光伟;王友仁;陈敬;龙晓钦 | 申请（专利权）人： | 重庆紫光化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/46 | 分类号： | C07C255/46;C07C253/10;C07C253/34 |
| 代理公司： | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人： | 赵荣之 |
| 地址： | 402161 *** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明涉及化工合成领域，特别涉及异氟尔酮腈的制备方法,具体步骤为a:将异氟尔酮和液体氢氰酸以摩尔比为1.2～8.0:1的比例，在70～220℃、1.0～6.0巴的条件下，以工业级氧化钙为催化剂反应10分钟～20小时得反应液，所述工业级氧化钙的用量以摩尔百分比计相当于异氟尔酮的0.2～10.0%。步骤b：将步骤a所得反应液离心或抽滤去除所述工业级氧化钙后，蒸馏1～2次，得异氟尔酮腈粗品，并回收异氟尔酮馏分进行套用。步骤c：将步骤b所得异氟尔酮腈粗品进行重结晶，得异氟尔酮腈。该方法无需采用纯度和比表面要求较高的氧化钙作催化剂即可高效地制备出纯度较高的异氟尔酮腈，且该方法操作简单、易于实现工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 异氟尔酮腈 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.异氟尔酮腈的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：a、加成反应：将异氟尔酮（Ⅰ）和液体氢氰酸（Ⅱ）以摩尔比为1.2～8.0:1，温度为70～220 ℃、压力为1.0～6.0巴的条件下，以工业级氧化钙为催化剂反应10分钟～20小时得反应液，所述工业级氧化钙的用量以摩尔百分比计相当于异氟尔酮的0.2～10.0%；b、蒸馏：将步骤a所得反应液离心或抽滤去除所述工业级氧化钙后，蒸馏1～2次，并回收140 ℃以下的异氟尔酮馏分进行套用，残留物为异氟尔酮腈（Ⅲ）粗品；c、重结晶：将步骤b所得异氟尔酮腈粗品于50℃溶于一定量的甲醇-水混合溶剂，冰浴下冷却结晶，抽滤，真空下干燥，得异氟尔酮腈；![]()
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