[发明专利]3-甲氧基-2-芳香基丙烯酸甲酯类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201010561323.X | 申请日： | 2010-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN102115458B | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 王荣良;李雨;王俊春;李永路;谭瑞淀 | 申请（专利权）人： | 大连九信精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/643 | 分类号： | C07D213/643;C07C69/734;C07C67/31;C07D241/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 116620 辽宁省大*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 3‑甲氧基‑2‑芳香基丙烯酸甲酯类化合物的合成方法。以有取代基或无取代基的苯基乙酸甲酯为原料，在‑20～100℃、氮气保护、路易斯酸的存在下，于质子惰性溶剂中和甲酰化试剂下发生甲酰化反应4～6h，经有机碱进行解离，盐酸水解，分层，有机层即为中间体。在20～100℃将中间体与苄基三乙基氯化铵、甲基化试剂和无机碱进行甲基化反应1～3h，反应完毕用水洗涤、脱溶、重结晶或减压蒸馏得产品。发明工艺步骤少，中间产物无需纯化和分离而直接进入甲基化反应，选择性好，收率相对较高，成本低廉；反应过程易于控制，安全易于放大。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧基 芳香 丙烯酸 甲酯类 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种(E)-3-甲氧基-2{2-[6-(三氟甲基)-2-吡啶氧甲基]苯基}丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于：在干燥氮气保护下，依次向反应瓶中加入 1,2-二氯乙烷 350mL和四氯化钛0.45mol，降温至10℃，在剧烈搅拌下滴加原甲酸三甲酯0.45mol；室温搅拌1h后，冷却反应液至 0℃，滴加2-[6-(三氟甲基)-2-吡啶氧甲基]苯基乙酸甲酯0.3mol；室温搅拌2h后，冷却反应液至5℃，加入三乙胺0.72mol；室温搅拌1h后，冷却反应液至10℃，滴加10%稀盐酸0.72mol；10min后，加入200mL水洗涤，分液，取有机层为中间体；室温下，向上述所得的有机相中依次加入苄基三乙基氯化铵0.012mol、20%氢氧化钠水溶液0.36mol和硫酸二甲酯0.36mol；室温下搅拌2h后加水洗涤，减压脱溶；所得黄色固体用正己烷重结晶，得乳白色固体 93.4g，收率85.1%。/n
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