[发明专利]一种颜料红57:1的合成方法

摘要

本发明公开了一种颜料红57:1的合成方法，该方法是将4-氨基甲苯-3-磺酸的重氮盐与3-羟基-2萘甲酸钠溶液偶联，用无机钙化合物将其色淀化来制备。本发明采用3-羟基-2萘甲酸钠溶液进行偶合反应，解决了因现有技术中采用固体3-羟基-2萘甲酸带来的包装、运输、存储、人工投料的不利因数，能减少因为暴露而带来的环境影响危害；由于3-羟基-2-萘甲酸钠溶液是液体，因为液体的溶解性能及均匀性，可以更好的准确测出3-羟基-2-萘甲酸的实际含量；本发明能使整个生产过程零废液排放，节约处理费用、节省生产成本。

主权项

一种颜料红57:1的合成方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)重氮反应：将4‑氨基甲苯‑3‑磺酸和10％(重量)的盐酸及蒸馏水，调节PH，使得PH值在1～2之间，然后在盐水浴中混合搅拌至0℃，在5分钟内滴加30％的亚硝酸钠溶液，控制反应温度在0～3℃，滴加结束控制温度0～3℃维持搅拌30分钟即得到重氮反应产物；(2)偶合反应：将3～4％(重量)的3‑羟基‑2萘甲酸钠溶液，在盐水浴中搅拌冷却至0℃，滴加所述重氮反应产物，滴加时间15～30分钟，滴加过程控制温度0～3℃，滴加结束，维持0～3℃搅拌50～70分钟；(3)分散反应：偶合反应完毕后，维持0～3℃的情况下在5分钟内滴加5％(重量)的松香皂溶液，滴加完毕，继续维持0～3℃的温度下搅拌15～30分钟；(4)色淀反应：反散反应完毕后，控制温度0～3℃的情况下，在5分钟内滴加15％(重量)的氯化钙溶液，滴加结束，维持3～10℃的情况下搅拌50～70分钟；(5)后处理：将上述物料升温至30±2℃，维持搅拌15～30分钟后，升温至80±2℃，维持搅拌15～30分钟，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤，再抽干得滤饼，滤饼在80～100℃干燥15～20小时，即得所述颜料红57:1成品；其中所述4‑氨基甲苯‑3‑磺酸∶盐酸∶亚硝酸钠溶液∶3‑羟基‑2萘甲酸钠溶液∶松香皂溶液∶氯化钙溶液之间的摩尔比为1∶1.1～1.5∶1～1.3∶20～50∶5～15。