[发明专利]一种缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法。其内容是将烯丙基磺酸盐类单体、丙烯酸类单体、甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯大单体和马来酸酐接枝β–环糊精大单体通过自由基共聚反应得到一种缓凝型聚羧酸减水剂。本发明方法的创新之处在于在聚羧酸主链上引入β–环糊精侧链，使所得的聚羧酸盐减水剂具有较好的缓凝性能、微引气性能及更好的流动性能。所得的聚羧酸减水剂产品性能稳定、水泥适应性强、相容性好；水泥净浆流动度可达290mm以上（W/C=0.29），混凝土减水率可达30~40%、保坍时间为3~5小时。本发明涉及的制备方法具有工艺独特、产品性能优异等特点。

主权项

一种缓凝聚羧酸减水剂（Retardation Polycarboxylate Superplasticizer，RPC）的制备方法，其特征在于：1) 大单体甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯（MPEG‑MAA）的制备:首先将110克聚乙二醇单甲醚（MPEG1100）和0.4~1.0克对苯二酚加入到三口烧瓶中，搅拌下升温至60℃，缓慢加入10.3~25.8克甲基丙烯酸（MAA）和2.2克浓硫酸，保温半小时；升温至90~120℃，再加入36~42克环己烷，持续回流5~8小时；将装置改成蒸馏装置，回收环己烷溶剂，然后冷却至室温即得MPEG‑MAA大单体，备用；2）大单体马来酸酐接枝β–环糊精（MAH–β–CD）的制备：分别将5.675克β–环糊精（β–CD）、1.5~4.5克马来酸酐（MAH）和28.6~42.3克N,N–二甲基甲酰胺（DMF）加入圆底烧瓶中，搅拌下升温至80~120℃，反应7~10小时，即得MAH–β–CD溶液，向产物中加入蒸馏水70~100克，减压蒸馏去除DMF溶剂，得到MAH–β–CD粘稠状物，80℃干燥后备用；3）缓凝聚羧酸减水剂（RPC）的制备：将40~60克去离子水先加入一四口烧瓶中，然后将20克大单体MPEG‑MAA、2.2~5.4克MAA和0.2~1.1克烯丙基磺酸钠（SAS）溶于20~25克去离子水配成混合溶液；将0.16~0.84克MAH–β–CD和0.1~0.2克异丙醇溶于20~25克去离子水中配成溶液；将引发剂过硫酸铵（APS） 1.0~2.5克溶于40~50 克去离子水中形成引发剂溶液，升温至85~95℃，然后同时滴加各混合单体溶液和引发剂溶液，混和单体溶液的滴加时间为0.5~1小时，引发剂溶液的滴加时间为1~2小时，滴完后保温反应1~2小时，自然降温至45℃，用质量分数为30 % NaOH溶液调节pH=7.0，即得缓凝型聚羧酸减水剂。