[发明专利]一种SiC纤维用可纺聚硅氧烷陶瓷先驱体的制备方法

摘要

一种SiC纤维用可纺聚硅氧烷陶瓷先驱体的制备方法，其包括以下步骤：（1）将氯硅烷、氯硅氧烷及二甲苯按一定质量比加入三口烧瓶；（2）将三口烧瓶抽真空，通入N2气氛保护，缓慢升温至70－90℃后，恒温，同时进行机械搅拌，滴加碱性物质水溶液，在N2气氛保护及恒温状态下，持续搅拌反应6－24h；（3）将反应液静置分离出下层的水和杂质，将上层的聚硅氧烷二甲苯溶液取出；（4）将上层的聚硅氧烷二甲苯溶液在60－90℃经减压蒸馏去除溶剂二甲苯。本发明原料化合物均为成熟工业原料，来源广泛；反应过程易于控制，制备产率高，产物纯度高，制备的聚硅氧烷陶瓷先驱体具有低成本、较高的陶瓷产率和良好的可纺性能。

主权项

一种SiC纤维用可纺聚硅氧烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将主链含硅的氯硅烷、主链含硅的氯硅氧烷及溶剂二甲苯按质量比为氯硅烷:氯硅氧烷:二甲苯=8－10:1－3:8的比例加入三口烧瓶；（2）将三口烧瓶抽真空，通入N2气氛保护，以0.1‑2℃/min的速度升温至70‑90℃后，恒温，同时进行机械搅拌，搅拌速度60－240r/min，滴加碱性物质水溶液，所述碱性物质水溶液中，溶质碱性物质与溶剂水的质量比为2－3:10，滴加速度控制在3‑10g/min，滴加碱性物质水溶液的总质量为所述氯硅烷、氯硅氧烷和溶剂二甲苯总质量的2.0‑3.0倍；在N2气氛保护及恒温状态下，持续搅拌反应6－24 h；（3）将反应液静置分离出下层的水和杂质，将上层的聚硅氧烷二甲苯溶液取出；（4）将上层的聚硅氧烷二甲苯溶液在60－90℃经减压蒸馏去除溶剂二甲苯，减压真空度为104－2×104Pa，得到固态聚硅氧烷陶瓷先驱体。