[发明专利]一种白藜芦醇及其衍生物的合成方法

摘要

本发明公开了一种白藜芦醇及其衍生物的合成方法，该方法是在有机溶剂二甲基亚砜或二甲基甲酰胺中，将化合物(II)与水在装有GL-5固定酸催化剂的固定床反应器中进行脱甲基化反应，反应液经后处理制得式(I)所示的白藜芦醇及其衍生物；本发明采用了GL-5固体酸为催化剂，产物选择性高、收率较高、且催化剂与溶剂易分离回收，可多次反复使用，对环境友好，避免了传统工艺中大量使用环境污染严重的AlCl₃或BBr₃，三废排放少，具有良好的应用价值。

主权项

1.一种如式(I)所示的白藜芦醇及其衍生物的合成方法，其特征在于所述的方法为：在有机溶剂中，将式(II)所示的化合物与水在装有GL-5固体酸催化剂的固定床反应器中进行脱甲基化反应，反应完毕反应液经后处理得到式(I)所示的白藜芦醇及其衍生物；所述的式(II)所示的化合物与水的质量比为1∶0.1～0.2；所述有机溶剂为二甲基亚砜或二甲基甲酰胺，所述的有机溶剂体积用量以式(II)所示的化合物质量计为10～20mL/g；其中，式(II)中R₁、R₂、R₃至少两个各自独立为H，其余为甲氧基；式(I)中R′₁、R′₂、R′₃分别与式(II)中R₁、R₂、R₃位置相对应，R₁、R₂或R₃为H的，相对应的R′₁、R′₂或R′₃同时为H，R₁、R₂或R₃为甲氧基的，相对应的R′₁、R′₂或R′₃为羟基；所述的GL-5固体酸催化剂制备方法为：将偏铝酸钠、氢氧化钠以质量比1∶0.5～1溶于蒸馏水中，加入六亚甲基亚胺，常温下搅拌反应20～30min，加入白炭黑，继续搅拌1～2h，所述的六亚甲基亚胺的体积用量以偏铝酸钠质量计为7～15mL/g，所述的白炭黑与偏铝酸钠质量比为6～10∶1，将反应液转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应器中，120～150℃静态晶化3天，晶化结束冷却至室温，将产物抽滤、滤饼用水洗涤，干燥，得初级产物，将初级产物浸没于0.1mol/L的CuCl₂溶液，70℃反应12h，过滤，滤饼用水洗涤，干燥，得次级产物，将次级产物放入烘箱中，氮气保护下以5℃/min的速率升温至550℃，50min后切换成空气，继续焙烧7～8h，冷却至室温，研磨成30～50目，制得GL-5固体酸催化剂。