[发明专利]基于模板热分解制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子的方法

摘要

一种基于模板热分解制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子的方法，属于无机化工材料制备领域。本发明首先采用液相沉积反应制备表面含有-OH基的溶胶软模板，以成本低廉的铁盐为原料，通过软模板表面上的-OH基团固化液相中的Fe2+离子，在150-2500C水热反应5-15小时，可制得形貌规整、粒径可控、呈单分散特性的磁性Fe3O4纳米粒子，当其粒径小于50nm时表现出超顺磁性。合成的磁性纳米材料可广泛用于生物分离、肿瘤的热治疗、靶向药物释放、磁悬浮液、真空密封、航空航天、传感器等领域。

主权项

一种基于模板热分解制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：(1)配置组成为0.05‑0.2摩尔/升的Na2SO4衬底溶液，0.2‑0.3摩尔/升的ZnSO4溶液，0.25‑0.35摩尔/升的锌沉淀溶液，0.1‑0.3摩尔/升的碱性溶液(pH值调整剂)，0.3‑0.6摩尔/升的FeSO4铁盐溶液，0.05‑0.15摩尔/升的分散剂溶液，0.1‑0.3克的Fe2+氧化阻抑剂；(2)在20‑30℃及搅拌条件下，将ZnSO4锌盐溶液加入Na2SO4衬底溶液，然后加入分散剂溶液，搅拌20‑40分钟后，加入锌沉淀溶液，继续搅拌30‑50分钟，得到表面具有‑OH基团的软模板溶胶体系；其中，锌盐沉淀剂与ZnSO4摩尔比值为1.5‑3.0之间；(3)将Fe2+氧化阻抑剂添加到上述(2)制备的模板溶胶体系后，再加入FeSO4铁盐溶液，加料完毕后继续反应0.5‑1小时，然后用碱性溶液将pH值调整到10‑12之间，得到含铁盐固体溶胶沉淀的浆液；其中，分散剂与铁盐的摩尔比值为0.001‑0.1之间，Fe2+氧化阻抑与FeSO4铁盐摩尔比值0.01‑0.05之间；(4)将步骤(3)制备的浆液静置、过滤、洗涤，然后加入与原浆液体积相当的水热溶剂，充分搅拌，形成溶胶状悬浮液；(5)将步骤(4)制备的溶胶状悬浮液转入高压水热釜，于150‑250℃水热反应5‑15小时；(6)将水热反应后得到的固体悬浮液磁铁分离、洗涤、真空干燥，制得形貌规整、粒径可控、呈单分散特性的磁性Fe3O4纳米粒子，在50nm以下时表现出超顺磁性。