[发明专利]一种盐酸金刚烷胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种盐酸金刚烷胺的合成方法，该方法经过氢化、异构化和胺化、水解、精制等步骤制备得到盐酸金刚烷胺成品。与现有技术相比，本发明在异构化和胺化步骤中使用三氯乙烷作溶剂，并去掉了溴化，显著减轻了对大气的污染，有效解决了传统工艺在盐酸金刚烷胺合成过程中对环境的污染问题，没有污染，环保性好，具有较好的市场应用前景。

主权项

一种盐酸金刚烷胺的合成方法，其特征在于：包括以下步骤，1)、氢化：二聚环戊二烯在镍触媒的催化下，加氢反应，控制反应压力为1.5～1.8MPa，反应温度为110℃～155℃，前期温度为110℃～140℃，当反应不吸氢时，继续保温保压8小时，得四氢二聚环戊二烯；2)、异构化、胺化：四氢二聚环戊二烯50～70克，以10～30克三氯化铝为主催化剂，110～130毫升三氯乙烷为溶剂，在30℃时反应30～40分钟，缓慢升温至80～90℃，保温4～5小时；温度降至‑10℃，开始滴加10％三氯化氮‑三氯乙烷溶液，保持滴加温度在‑10℃；均匀滴加1小时，继续在‑10℃反应1小时，得胺化反应液；3)、水解：将27％盐酸100毫升，在20～30℃时慢慢加入胺化反应液中，加毕，在30～35℃继续反应1小时；将反应液冷却至0℃，过滤，滤饼用12％盐酸洗去铝盐，抽干得金刚烷胺粗品；4)、精制：将金刚烷胺粗品投入用纯化水配制的稀盐酸溶解罐中，升温至50℃，用盐酸调至pH 3～4，升温到70～80℃，搅拌一小时后复查pH，开冷却水冷却至室温；复查pH加活性炭脱色搅拌30分钟，经压滤器至静止罐，盐水冷却静置至少2小时；循环压滤，抽入浓缩罐进行减压浓缩到干粥状时出料，冷却，离心过滤，丙酮浸泡4小时后，离心过滤、干燥，得盐酸金刚烷胺成品。