[发明专利]金属氨基硼烷的制备方法

摘要

本发明提供一种金属氨基硼烷（M（NH2BH3）x·yNH3，其中M为碱金属、碱土金属、过渡金属或Al中的至少一种元素，x=1、2、3、4，y=0～3）的低成本制备方法。该方法采用温控球磨技术，将相应的金属氢化物或金属氨基化合物与硼氢化物，铵盐以及有机溶剂按一定化学配比一并加料至球磨罐中，通过精密控制球磨温度，进而控制氨硼烷中间体的生成速率。这可以避免氨硼烷后续与氢化物作用，因过于激烈而造成反应热累积过多，最终导致目标产物金属氨基硼烷分解。该方法避免使用昂贵的氨硼烷作为原料，合并两步反应为一步，同时充分利用氨硼烷与氢化物的放热反应，服务于硼氢化物与铵盐反应，真正实现了低成本合成金属氨基硼烷，为未来高容量储氢系统的实用化奠定基础。

主权项

一种金属氨基硼烷的制备方法，其特征在于：采用温控球磨技术，将相应的金属氢化物或金属氨基化合物与硼氢化物，铵盐以及有机溶剂按化学配比一并加料至球磨罐中，精密控制球磨温度及时间，后续球磨浆料历经离心分离和/或抽空过滤，所得清液再经由减压蒸馏并抽空干燥所得固体，最后获得高纯度金属氨基硼烷；金属氢化物或金属氨基化合物、硼氢化物、铵盐、有机溶剂的摩尔比为：0.5～2.5:0.3～3：1:5～12，球磨室温度范围为0～100°C，由于反应产物之一是氢气，根据原料量可计算出完全反应后氢气的量，进而可计算出反应结束时密封球磨管内的压力，因此通过监控球磨罐内压力可确定球磨时间。