[发明专利]一种同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法

摘要

本发明公开了一种同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法，包括将溶剂系统置于分液漏斗中分层，取上相为固定相，下相为流动相，取土木香提取物溶解于下相中，将固定相用泵灌满分离柱，连接柱首端与进样阀，调节流动相流速和主机转速，收集分离物；其特征在于，所述溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水体积比为9-16∶3-9∶4-8∶1-3。该分离方法分离效率高，能得到高含量的土木香内酯和异土木香内酯。

主权项

一种同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法，其特征在于按下列步骤进行：(1)取土木香粉碎后用80‑100％工业甲醇超声提取3‑5次，合并提取液加入针剂类药用活性炭脱色，滤出活性炭，减压浓缩；(2)将浓缩液以热水分散，加入层析柱，乙醇水溶液洗脱，气相色谱跟踪监测，浓缩洗脱液，水洗涤结晶；(3)采用高速逆流色谱仪，溶剂系统由正己烷、乙酸乙酯、乙腈和水组成，体积比为9‑16∶3‑9∶4‑8∶1‑3，置于分液漏斗中，上相为固定相，下相为流动相，取步骤(2)粗结晶溶于下相中，用泵将固定相灌满分离柱，然后使主机转动，泵入流动相，当流动相流出时，连续进样，根据检测器谱图收集目标成分，浓缩，低温干燥即得产品。