[发明专利]冠脉通片的质量控制方法

摘要

本发明涉及由中药材枸杞子、何首乌、淫羊藿、红花、石菖蒲、丹参、桑寄生、冰片制成的一种中药复方制剂冠脉通片的质量控制方法，其特征是利用高效液相色谱法、气相色谱法及薄层色谱法对该中药复方制剂中药材丹参、冰片进行含量测定以及对何首乌、淫羊藿做薄层鉴别。该方法能够有效控制冠脉通片的质量，可作为该药质量控制和考察工艺可靠性的方法。

主权项

冠脉通片的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材枸杞子、何首乌、淫羊藿、红花、石菖蒲、丹参、桑寄生、冰片组成，其特征在于该方法包括下列步骤：(1)该药物中药材丹参用高效液相色谱法含量测定：a.色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％磷酸溶液‑乙腈为流动相，二组份的配比为74∶26或75∶25；检测波长为270‑290nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。b.对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品适量，加70％‑80％甲醇制成每1ml含丹酚酸B为0.02mg‑0.06mg的溶液，摇匀，制成对照品溶液；c.供试品溶液的制备：取冠脉通片适量，除去包衣，研细，混匀，精密称取0.1g‑0.3g，精密加入70％‑80％甲醇25ml‑75ml，称定重量，超声提取30‑60分钟，放冷，用70％‑80％甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，通过0.45μm的微孔滤膜，制成供试品溶液；d.高效液相色谱法测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5‑20μl，注入液相色谱仪，测定。以冠脉通片除去包衣，每克含丹参按丹酚酸B计，不得少于7.0mg/克。(2)该药物中冰片用气相色谱法含量测定：a.色谱条件与系统适用性试验：以聚乙二醇为固定相的毛细管柱，柱温为140℃；进样口温度160‑200℃；检测器温度为200‑250℃；分流进样，分流比1∶10；采用内标物法测定；理论板数按龙脑峰计算应不低于2000；b.内标物溶液的制备：精密称取水杨酸甲酯适量，加乙酸乙酯制成浓度为5.0‑10.0mg/ml的溶液；作为内标物溶液；c.对照品溶液的制备：精密称取龙脑对照品适量，置10ml量瓶中，加内标物溶液1ml，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.50‑1.00mg的溶液，作为对照品溶液；d.供试品溶液的制备：精密量取内标物溶液与乙酸乙酯液，配制成1∶9的混合溶液；取冠脉通片适量，除去包衣，研细，混匀，精密称取0.5g‑1.5g，精密加入上述混合溶液15ml‑30ml，称定重量，超声提取30‑60分钟，凉至室温，称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，过滤，取续滤液，通过0.45μm的微孔滤膜，制成供试品溶液；e.气相色谱法测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1‑3μl，注入气相色谱仪，测定。以冠脉通片除去包衣，每克含冰片按龙脑计，不得少于6.5mg/克。