[发明专利]2-氨基-4,6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶的合成方法无效
| 申请号： | 201010616669.5 | 申请日： | 2010-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN102127022A | 公开（公告）日： | 2011-07-20 |
| 发明（设计）人： | 徐剑锋;蒋长生;曾淼 | 申请（专利权）人： | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/48 | 分类号： | C07D239/48 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 王玉国;陈忠辉 |
| 地址： | 215021 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种2-氨基-4，6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶的合成方法，以2，5-二氨基-4，6-二羟基嘧啶盐酸盐为原料，先与DMF、氯化试剂进行Vilsmeier反应，生成2，5-二二甲胺亚甲氨基-4，6-二氯嘧啶，再在碱的作用下分步水解得到产物。其总收率可达58％，产品纯度可达98.7％。因Vilsmeier反应没有使用卤代烃或者芳烃作为溶剂，采用无溶剂法，不仅减少了原料，且反应的时间大大缩短，还显著降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 甲酰胺 嘧啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
2‑氨基‑4，6‑二氯‑5‑甲酰胺基嘧啶的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1)在反应器中加入氯化剂和2，5‑二氨基‑4，6‑二羟基嘧啶盐酸盐，搅拌下滴加N，N‑二甲基甲酰胺，滴加完毕搅拌反应，反应完毕后将反应物倒入到冰水中，得到2，5‑二二甲胺亚甲氨基‑4，6‑二氯嘧啶；2)向步骤1)得到的2，5‑二二甲胺亚甲氨基‑4，6‑二氯嘧啶水溶液中滴加碱，进行水解，当pH为1～2时，停止滴加，保温反应，生成2‑氨基‑4，6‑二氯‑5‑二甲胺亚甲氨基嘧啶；3)向步骤2)得到的2‑氨基‑4，6‑二氯‑5‑二甲胺亚甲氨基嘧啶水溶液中继续滴加碱，当pH为4～5时，停止滴加，保温反应，反应完毕降温、抽滤、水洗、干燥，得到2‑氨基‑4，6‑二氯‑5‑甲酰胺基嘧啶。
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