[发明专利]一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法无效
| 申请号： | 201010618217.0 | 申请日： | 2010-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN102558028A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 闾肖波;柳叶 | 申请（专利权）人： | 上海恩氟佳科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/18 | 分类号： | C07D211/18 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 马家骏 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法，包括以下步骤：(1)4-三氟甲基哌啶的制备：采用4-羧基哌啶与2，2-二氟-1，3-二甲基咪唑烷(DFI)和乙腈及乙腈的硫化物反应氟化而成4-三氟甲基哌啶，4-羧基哌啶与2，2-二氟-1，3-二甲基咪唑烷(DFI)和乙腈的摩尔比为1～5∶1～5∶1～5，然后室温下搅拌，点板跟踪，完成后倒入碱液溶液中；(2)4-三氟甲基哌啶的纯化：将步骤(1)中的反应混合物，经过蒸馏浓缩，然后用溶剂沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥，得到4-三氟甲基哌啶。碱液为NaHCO3。氟化反应在聚四氟乙烯的容器中进行。本发明具有工艺简单，原料易得，方便易行的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯化 甲基 哌啶 方法 | ||
【主权项】：
1.一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)4-三氟甲基哌啶的制备：采用4-羧基哌啶与2，2-二氟-1，3-二甲基咪唑烷(DFI)2，2-Difluoro-1，3-dimethylimidazolidine CAS：220405-40-3和乙腈及乙腈的硫化物反应氟化而成4-三氟甲基哌啶，4-羧基哌啶与2，2-二氟-1，3-二甲基咪唑烷(DFI)和乙腈的摩尔比为1～5∶1～5∶1～5，然后室温下搅拌，点板跟踪，完成后倒入碱液溶液中；反应如式2所示：![]()
式2(2)4-三氟甲基哌啶的纯化：将步骤(1)中的反应混合物，经过蒸馏浓缩，然后用溶剂沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥，得到4-三氟甲基哌啶。
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