[发明专利]香蕉农药残留的提取方法

摘要

本发明公开一种香蕉农药残留的提取方法，由下述步骤组成：称取香蕉于离心管中；加入混合提取液；超声提取；离心5min；取上清液；Envi-18柱放入固定架上，加样前先用混合提取液预洗柱，下接鸡心瓶，移入上清液；并用混合提取液洗涤柱；浓缩至1mL；在Envi-Carb柱中加硫酸钠，将该柱连接在氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶；加样前先用混合提取液和甲苯预洗柱，将浓缩液转移至净化柱上，用混合提取液和甲苯洗涤样液瓶；在串联柱上加上贮液器，用混合提取液和甲苯洗涤串联柱，收集流出物，浓缩；加正己烷进行溶剂交换，加内标；其中，所述混合提取液，由乙醇30％、乙酸乙酯10％、乙腈50、二氯甲烷10％按体积百分比组成。

主权项

一种香蕉农药残留的提取方法，由下述步骤组成：步骤1、准确称取20g磨碎的香蕉于100mL离心管中，步骤2、准确加入40mL混合提取液，步骤3、超声提取5min，再加入5g氯化钠，超声提取10min，步骤4、将离心管放入离心机，3000r/min，离心5min，步骤5、取20mL上清液，待净化，步骤6、Envi‑18柱放入固定架上，加样前先用10mL混合提取液预洗柱，下接鸡心瓶，移入步骤5的20mL上清液，步骤7、并用25mL混合提取液洗涤柱，步骤8、收集的提取液和洗涤液在40℃水浴中旋转浓缩至1mL，备用，步骤9、在Envi‑Carb柱中加入2cm高无水硫酸钠，将该柱连接在Sep‑Pak氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上，步骤10、加样前先用4mL混合提取液和甲苯预洗柱，其中混合提取液和甲苯的体积比为3∶1，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将浓缩液转移至净化柱上，再每次用2mL混合提取液和甲苯三次洗涤样液瓶，其中混合提取液和甲苯的体积比为3∶1并将洗涤液移入柱中，步骤11、在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL混合提取液和甲苯洗涤串联柱，其中混合提取液和甲苯的体积比为3∶1，收集所有流出物于鸡心瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至0.5mL，步骤12、每次加入5mL正己烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积为1mL，加入内标，待进样分析，其中，所述混合提取液，由下述组分按体积百分比组成：乙醇30％、乙酸乙酯10％、乙腈50、二氯甲烷10％。