[发明专利]一种利用乙炔钠合成1-取代-1,2,3-三氮唑的方法无效
| 申请号： | 201110000966.1 | 申请日： | 2011-01-05 |
| 公开（公告）号： | CN102050795A | 公开（公告）日： | 2011-05-11 |
| 发明（设计）人： | 匡春香;江玉波 | 申请（专利权）人： | 同济大学 |
| 主分类号： | C07D249/06 | 分类号： | C07D249/06 |
| 代理公司： | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人： | 张磊 |
| 地址： | 200092 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明属于药物及有机合成中间体技术领域，具体涉及一种利用乙炔钠合成1-取代-1,2,3-三氮唑的方法。具体步骤为：向反应器中加入二甲基亚砜、有机叠氮化合物和乙炔钠，在室温下磁力搅拌反应1-30分钟，反应完成后以水稀释反应体系，再以乙酸乙酯萃取，有机层经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后，减压蒸去溶剂即得粗产品，粗产品以乙酸乙酯/石油醚为淋洗液进行柱层析分离提纯，即得所需产品；其中，乙炔钠与有机叠氮化合物的摩尔比为3.5-15:1，二甲基亚砜与有机叠氮化合物的摩尔为20-500:1，所用淋洗液中乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:20-4:1。本发明所得的化合物含有具生理活性的1,2,3-三氮唑结构单元，可用作有机合成中间体及药物的合成与修饰，亦为药物筛选提供一种新颖而高效的合成方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 利用 乙炔 合成 取代 三氮唑 方法 | ||
【主权项】：
一种利用乙炔钠合成1‑取代‑1,2,3‑三氮唑的方法，其特征在于具体步骤如下：向反应器中加入二甲基亚砜、有机叠氮化合物和乙炔钠，在室温下磁力搅拌反应1‑30分钟，反应完成后以水稀释反应体系，再以乙酸乙酯萃取，有机层经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后，减压蒸去溶剂即得粗产品，粗产品以乙酸乙酯/石油醚混合溶剂为淋洗液进行柱层析分离提纯，即得所需产品；其中：乙炔钠与有机叠氮化合物的摩尔比为3.5：1‑15:1；二甲基亚砜与有机叠氮化合物的摩尔为20：1‑500:1。
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