[发明专利]4-（4-（（2-（4-氯苯基）-5,5-二甲基环己基-1-烯）甲基） 哌嗪-1-基）苯甲酸的合成方法有效
| 申请号： | 201110001314.X | 申请日： | 2011-01-06 |
| 公开（公告）号： | CN102584744A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 张培权;肖贻崧;张守南;吴松亮;贺海鹰;陈曙辉 | 申请（专利权）人： | 上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/155 | 分类号： | C07D295/155 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200131 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一个抗癌化合物分子ABT-263的中间体羧酸片段[4-（4-（（2-（4-氯苯基）-5,5-二甲基环己基-1-烯）甲基）哌嗪-1-基）苯甲酸]的改进合成方法。主要解决现有合成方法操作复杂，产率低，合成成本高的问题。ABT-263的中间体羧酸片段合成包括以下步骤：第一步反应以4,4-二甲基环己酮为原料，通过与三溴化磷、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺混合溶液反应生成2-溴-5,5-二甲基环己基-1-烯甲醛2；第二步还原反应：化合物2在硼氢化钠的作用下发生原反应生成相应醇化物；第三步溴化反应：醇化物在三溴化磷的作用下发生溴化反应生成相应溴代物，第四步反应：溴代物与4-（哌嗪-1-基）苯甲酸叔丁酯发生取代反应生成中间体4-（4-（（2-溴-5,5-二甲基环己基-1-烯基）哌嗪-1-基）苯甲酸叔丁酯，经第五步铃木反应和第六步水解反应生成相应的羧酸中间体。 | ||
| 搜索关键词： | 氯苯 甲基 环己基 哌嗪 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
4‑（4‑（（2‑（4‑氯苯基）‑5,5‑二甲基环己基‑1‑烯）甲基） 哌嗪‑1‑基）苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：第一步反应以4,4‑二甲基环己酮为原料，通过与三溴化磷、二氯甲烷和N,N‑二甲基甲酰胺混合溶液反应生成2‑溴‑5,5‑二甲基环己基‑1‑烯甲醛；第二步还原反应：2‑溴‑5,5‑二甲基环己基‑1‑烯甲醛在硼氢化钠的作用下发生还原反应生成（2‑溴‑5,5‑二甲基环己基‑1‑烯）甲醇；第三步溴化反应：（2‑溴‑5,5‑二甲基环己基‑1‑烯）甲醇在三溴化磷的作用下发生溴化反应生成1‑溴‑2‑溴甲基‑4,4‑二甲基环己基‑1‑烯，第四步反应：1‑溴‑2‑溴甲基‑4,4‑二甲基环己基‑1‑烯与4‑（哌嗪‑1‑基）苯甲酸叔丁酯发生取代反应生成中间体4‑（4‑（（2‑溴‑5,5‑二甲基环己基‑1‑烯基）哌嗪‑1‑基）苯甲酸叔丁酯，第五步铃木反应得到4‑（4‑（（2‑（4‑氯苯基）‑5,5‑二甲基环己基‑1‑烯）甲基） 哌嗪‑1‑基）苯甲酸叔丁酯 ，第六步水解反应生成相应的羧酸中间体4‑（4‑（（2‑（4‑氯苯基）‑5,5‑二甲基环己基‑1‑烯）甲基） 哌嗪‑1‑基）苯甲酸。
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