[发明专利]3-叔丁基-4-氰基-5-氨基吡唑及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201110003261.5 申请日: 2011-01-07
公开(公告)号: CN102060773A 公开(公告)日: 2011-05-18
发明(设计)人: 郑涛;申志明;杨源源 申请(专利权)人: 大连凯飞精细化工有限公司
主分类号: C07D231/38 分类号: C07D231/38
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 贾汉生
地址: 116620 辽宁省大连*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 3-叔丁基-4-氰基-5-氨基吡唑及其合成方法。用丙二腈和特戊酰氯在四氢呋喃溶剂中,以三乙胺提供碱性条件制备3,3-二甲基-2-羟基-1-丁烯-1,1二甲氰;在冰水浴条件下进行氯化反应,向3,3-二甲基-2-羟基-1-丁烯-1,1二甲氰的四氢呋喃溶液中逐渐滴加三氯氧磷,制备3,3-二甲基-2-氯-1-丁烯-1,1二甲氰;在冰水浴条件下,向3,3-二甲基-2-氯-1-丁烯-1,1二甲氰的二氯乙烷溶液中逐渐滴加水合肼,自然结晶,过滤得到为浅黄色固体粉末。本发明技术路线的选择合理、简便,容易操作,在技术上为这一类型产品及中间体的合成提供了成功的合成方法。
搜索关键词: 丁基 氰基 氨基 吡唑 及其 合成 方法
【主权项】:
3‑叔丁基‑4‑氰基‑5‑氨基吡唑,为浅黄色固体粉末,在常态和强碱性条件稳定,不溶于水、正己烷,微溶于二氯甲烷、二氯乙烷,在乙醇、乙腈,溶解于二甲基亚砜中;H1核磁结果(400MHz,DMSO,D6):1.26(s,9H);6.09(s,2H);11.50(s,1H)。C13核磁结果(400MHz,DMSO,D6):29.05,32.80,71.12,116.62,159.60,162.73;M.P:267‑271℃;GC色谱纯度98~100%。
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