[发明专利](±)-2,2-二甲基-3-氯乙炔基环丙烷羧酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种(±)-2,2-二甲基-3-氯乙炔基环丙烷羧酸的制备方法，以(±)-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸为原料，依次包括以下步骤：1）、在反应器中加入低级脂肪醇和脱酸剂，加热升温至回流，一次性加入(±)-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸，加热回流反应；2）、真空抽滤除去反应生成的固体，滤液采用减压旋转蒸发的方式除去溶剂，得红褐色粘稠油状物；3）、对油状物调酸，所得有机相冷却、干燥，得粗品；4）、粗品重结晶。采用本发明方法制备(±)-2,2-二甲基-3-氯乙炔基环丙烷羧酸具有收率高、成本低的特点。

主权项

(±)‑2,2‑二甲基‑3‑氯乙炔基环丙烷羧酸的制备方法，其特征在于：以(±)‑2,2‑二甲基‑3‑(2,2‑二氯乙烯基)环丙烷羧酸为原料，依次包括以下步骤：1）、在反应器中加入低级脂肪醇和脱酸剂，加热升温至回流，待溶液澄清后，一次性加入(±)‑2,2‑二甲基‑3‑(2,2‑二氯乙烯基)环丙烷羧酸，加热回流反应，反应时间4~12 h；所述脱酸剂与(±)‑2,2‑二甲基‑3‑(2,2‑二氯乙烯基)环丙烷羧酸的摩尔比为3.0~4.0：1；2）、待步骤1）所得反应液冷却至室温，真空抽滤除去反应生成的固体，滤液采用减压旋转蒸发的方式除去溶剂，得红褐色粘稠油状物；3）、在所述红褐色粘稠油状物中滴入稀盐酸调节pH = 2~3，有黄褐色有机相在下层析出；将所述黄褐色有机相置于‑5~ ‑15℃中进行冷却，结成淡黄色固体，再干燥，得到(±)‑2,2‑二甲基‑3‑氯乙炔基环丙烷羧酸粗品；4）、将所述(±)‑2,2‑二甲基‑3‑氯乙炔基环丙烷羧酸粗品在甲苯/石油醚的混合溶剂中进行重结晶，得(±)‑2,2‑二甲基‑3‑氯乙炔基环丙烷羧酸。