[发明专利]一种结晶硫酸安普霉素的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110007556.X 申请日: 2011-01-14
公开(公告)号: CN102060890A 公开(公告)日: 2011-05-18
发明(设计)人: 丁新仁;程宏;张效军 申请(专利权)人: 山东齐发药业有限公司
主分类号: C07H15/224 分类号: C07H15/224;C07H1/00
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 宁钦亮
地址: 250400 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种结晶硫酸安普霉素的制备方法,以安普霉素浓缩液为原料,包括料液调制、成盐结晶和烘干等步骤。将料液浓度调节至一定范围,在搅拌状态下定量向乙醇中加入滤液,控制结晶温度,从而将料液中杂质较多地去除,得到颗粒性好、组分较纯的硫酸安普霉素结晶体。
搜索关键词: 一种 结晶 硫酸 霉素 制备 方法
【主权项】:
一种结晶硫酸安普霉素的制备方法,以安普霉素浓缩液为原料,步骤如下:(1)将30‑50万U/ml的安普霉素浓缩液加无盐水稀释至10‑25万U/ml,稀释过程中,按质量体积比0.05~0.15%(单位g/ml)加入亚硫酸氢钠,用10M的硫酸调pH至5.5‑6.0,得成盐液,以成盐液体积为基数,按质量体积比1~1.5%(单位g/ml)加入活性炭,搅拌50~70分钟,过滤得滤液;(2)取步骤(1)滤液3‑5体积倍的95%乙醇,在15~25℃结晶温度下匀速加入步骤(1)得到的滤液中,过程中充分搅拌,加完后,继续搅拌20~30分钟,有硫酸安普霉素结晶析出,过滤,得结晶湿品,用适量乙醇淋洗,减压下抽滤;(3)在真空度0.06~0.1MPa、温度60‑65℃条件下烘干2‑4小时,得结晶硫酸安普霉素。
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