[发明专利]一种(5-噻唑基)甲基-(4’-硝基)苯基碳酸酯盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201110022607.6 | 申请日： | 2011-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN102070554A | 公开（公告）日： | 2011-05-25 |
| 发明（设计）人： | 宋洪海;邹阳;陈伟;李峥;孙志存;李锦周 | 申请（专利权）人： | 天津炜杰凯华科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/24 | 分类号： | C07D277/24 |
| 代理公司： | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人： | 庞学欣 |
| 地址： | 300192 天津市南开区白*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种(5-噻唑基)甲基-(4’-硝基)苯基碳酸酯盐酸盐的制备方法。该方法是先将对硝基苯基氯甲酸酯溶于有机溶剂中，并加入催化剂DMAP，然后与5-羟甲基噻唑进行缩合而得到(5-噻唑基)甲基-(4’-硝基)苯基碳酸酯盐酸盐粗品，将粗品用有机溶液和水进行重结晶而得到最终产品。本方法只需通过一步反应就可得到纯度大于98％的产品，而且较WO9414436中公开的制备方法中的78％总收率有了较大提高，较US5773625中公开的方法更容易实现工业化生产。另外，由于重结晶可采用工业级的有机溶液，因此更易于工业化生产，并且生产成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 噻唑 甲基 硝基 苯基 碳酸 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种(5‑噻唑基)甲基‑(4’‑硝基)苯基碳酸酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括按顺序进行下列步骤：1)将作为原料的对硝基苯基氯甲酸酯溶于有机溶剂中，在‑10～10℃的温度下搅拌0.5‑1小时，然后加入催化量的N，N‑二甲氨基吡啶和5‑羟甲基噻唑，反应10～40小时，得到(5‑噻唑基)甲基‑(4’‑硝基)苯基碳酸酯盐酸盐粗品。2)在10～70℃的温度下将上述(5‑噻唑基)甲基‑(4’‑硝基)苯基碳酸酯盐酸盐粗品用有机溶剂进行重结晶，然后加入水以使产品缓慢析出，最后得到(5‑噻唑基)甲基‑(4’‑硝基)苯基碳酸酯盐酸盐。
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