[发明专利]硅胶基超支化PAMAM新型螯合树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种以硅烷偶联剂改性处理的氨化硅胶作为核，直接加入ABX(x≥2，A、B为反应性基团)型单体，“一锅”合成以硅胶为基质的PAMAM超支化大分子新型螯合树脂。该方法制得的螯合剂对重金属离子具有良好的吸附性能和重复使用的优点，并且合成工艺简单，成本低廉，为规模化生产打下了一定的基础。

主权项

一种硅胶基超支化PAMAM新型螯合树脂的制备方法，包括以下步骤：步骤（a）：取15.0‑20.0g一定目数的硅胶，加入30.0‑50.0ml体积比为1:1的硝酸，在100‑120℃下回流反应1‑4小时，用去离子水洗涤至中性，然后用30.0‑60.0ml体积比为1:1的盐酸浸泡3‑12小时，去离子水洗涤至中性，将处理后的硅胶置于马弗炉中于200℃下干燥10‑48小时，最后置于真空干燥箱中于120‑150℃ 下干燥10‑48小时；步骤（b）：在三口烧瓶中按下列比例，于20ml重蒸甲苯中，加入0.3‑2g活化后的硅胶，加入0.34‑2ml 的硅烷偶联剂，于70‑120℃搅拌下回流6‑15小时，产品过滤后，置于索氏提取器中，依次用甲苯、乙醇回流萃取8‑20小时，置于50‑70℃真空干燥箱中干燥至少48‑120小时，得到硅烷偶联剂改性处理的硅胶；步骤（c）：将含有双键及羧基或者酯基的单体与多氨基单体以1/7‑1/1的摩尔比加入三口烧瓶中，甲醇为溶剂，在氮气氛围中，于‑30‑50℃的温度下反应4小时到3天，得到ABX单体；步骤（d）：取0.2‑3g 硅烷偶联剂改性处理的硅胶，1‑4h内缓慢滴入0.01‑0.3mol的ABX 单体，在60‑80℃下回流1‑3小时，升温至100℃， 约1300Pa‑9300Pa真空度下机械搅拌反应2‑4小时，升温至120℃，真空度40Pa‑133Pa下搅拌反应2‑4小时，升高温度至140℃下反应1‑3小时；将得到的产品置于索氏提取器中，用乙醇抽提8‑20小时；置于50‑70℃真空干燥箱中干燥至少48小时，得到硅胶基超支化PAMAM。