[发明专利]一种微孔-介孔复合Fe-ZSM-5沸石分子筛催化剂的制备方法

摘要

本发明是一种微孔-介孔复合分子筛Fe-ZSM-5催化剂的制备方法。本发明的制备方法包括以下步骤：(1)将模板剂四丙基溴化铵溶解在去离子水中，在搅拌下，加入硫酸铝、硫酸、硝酸铁和水玻璃，所得到的透明溶液放入反应釜中进行晶化，得到固体样品；(2)将固体样品经焙烧除去模板剂、用硝酸铵溶液进行离子交换、过滤、用去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到微孔Fe-ZSM-5沸石；(3)对微孔Fe-ZSM-5沸石进行碱处理后，经冷却、过滤、用去离子水洗涤、用硝酸铵溶液进行离子交换、过滤、用去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到一种微孔-介孔复合Fe-ZSM-5沸石分子筛催化剂。本发明具有反应温度低、苯转化率高、在BTOP反应中催化性能高的特点。

主权项

一种微孔‑介孔复合Fe‑ZSM‑5沸石分子筛催化剂制备方法，其特征在于所述的微孔‑介孔复合Fe‑ZSM‑5沸石分子筛催化剂制备方法包括以下步骤：(1)称取模板剂四丙基溴化铵溶解在去离子水中，再加入硫酸铝，搅拌0.5～2h，逐滴加入硫酸和硝酸铁，搅拌1～3h，最后逐滴加入水玻璃并继续搅拌2～5h得到透明溶液，随后将上述溶液放到反应釜中在140～180℃下晶化1～5d，得到固体样品；(2)将得到的固体样品在500～600℃下焙烧6～12h除去模板剂，随后在50～60℃水浴中用硝酸铵溶液进行离子交换3～4次，并过滤、用去离子水洗涤至近中性，在90～120℃下干燥，再在400～700℃下焙烧4～8h，最后得到晶粒尺寸为1～5μm的微孔Fe‑ZSM‑5沸石，微孔Fe‑ZSM‑5沸石中Si/Al摩尔比为10～50，Fe/Si摩尔比为0.001～0.007；(3)对微孔Fe‑ZSM‑5沸石进行碱处理，按固液重量比1∶3～8的比例将微孔Fe‑ZSM‑5沸石与浓度在0.05～1mol/L的NaOH碱溶液混合均匀，在60～80℃温度下搅拌0.5～3h，然后冷却、过滤、用去离子水洗涤制近中性，再用浓度为0.1～1mol/L的硝酸铵溶液进行离子交换3～4次，并过滤、用去离子水洗涤至近中性，在90～120℃下干燥，在500～600℃下焙烧4～8h，得到一种微孔‑介孔复合Fe‑ZSM‑5沸石分子筛催化剂。