[发明专利]一种大尺寸钙-稀土硼酸盐晶体的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110029308.5 申请日: 2011-01-27
公开(公告)号: CN102061513A 公开(公告)日: 2011-05-18
发明(设计)人: 武安华;徐军;郑燕青;施尔畏;钱国兴 申请(专利权)人: 中国科学院上海硅酸盐研究所
主分类号: C30B11/00 分类号: C30B11/00;C30B29/22
代理公司: 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 代理人: 何葆芳
地址: 200050 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种大尺寸钙-稀土硼酸盐晶体的制备方法,所述方法是坩埚下降法,是首先将初始原料按Ca4RO(BO3)3化学式配料混合均匀,预烧,再次混匀,和晶种放入铂坩埚,密封坩埚,置入Bridgman单晶炉内,熔化原料和晶种顶部,控制生长界面温梯在30~40℃/cm,径向温梯小于1℃/cm,以≤1mm/小时的速度下降坩埚;生长结束后,进行原位退火,再缓慢降至室温,即得与铂坩埚形状相同的Ca4RO(BO3)3完整晶体。本发明具有温场稳定,组份不易挥发,生长的晶体完整性好,无宏观及微观缺陷;晶体的生长方向、尺寸和外形容易控制,大尺寸晶体不易开裂,成品率高;工艺设备简单,操作方便,能耗及成本低,适合规模化生产等优点。
搜索关键词: 一种 尺寸 稀土 硼酸盐 晶体 制备 方法
【主权项】:
一种大尺寸钙‑稀土硼酸盐晶体的制备方法,其特征在于:是坩埚下降法,包括如下具体步骤:a)以CaCO3、B2O3和R2O3为初始原料按Ca4RO(BO3)3化学式配料混合均匀;b)将上述混合均匀的物料在1200~1250℃炉温下预烧不少于12小时,再次混合均匀;c)将预烧后混合均匀的物料和晶种放入铂坩埚,然后密封坩埚;d)将坩埚置入Bridgman单晶炉内,在1550~1650℃下熔化原料和晶种顶部,控制生长界面温梯在30~40℃/cm,径向温梯小于1℃/cm,以≤1mm/小时的速度下降坩埚;e)生长结束后,缓慢降温,当炉体温度降到1250~1300℃时,将晶体升入炉内进行原位退火,然后再缓慢降至室温,即得与铂坩埚形状相同的钙‑稀土硼酸盐(Ca4RO(BO3)3)完整晶体。
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