[发明专利]一种心可舒制剂指纹图谱的测定方法

摘要

本发明涉及一种药用制剂的检测方法，具体涉及一种中药制剂心可舒指纹图谱的测定方法。本发明主要采用高效液相色谱法检测，色谱柱为PHENOMENEX LUNAC-18柱；流动相：乙腈-0.05％磷酸水，流动相A为乙腈，流动相B为0.05％磷酸水溶液，检测波长278nm，柱温30℃，流速1.0ml/min，进样量10μl，理论塔板数按葛根素峰计算不低于2000，与其它峰的分离度均大于1.0，所有组分均在60min内被检测完。

主权项

一种心可舒制剂指纹图谱的测定方法，其特征包括以下步骤：(1)心可舒制剂供试品溶液的制备：称取本品研燥细粉(液体制剂真空干燥后研细粉)，精密称取0.1g置10ml量瓶中，精密加入70％(v/v)的甲醇5ml，密塞，称定重量，超声处理20分钟，静置放冷，称重，70％甲醇补足减失的重量，离心10min，取上清液，过0.45μm滤膜，即得；(2)对照品溶液的制备：精密称取原儿茶醛、葛根素、大豆苷、大豆苷元、丹酚酸B适量，加甲醇使溶解，精密称取丹参素钠适量，加30％甲醇使溶解，分别制成对照品溶液；原儿茶醛、葛根素、大豆苷、大豆苷元、丹酚酸B、丹参素钠分别为：原儿茶醛为21μg/ml，葛根素为79μg/ml，大豆苷为50μg/ml，大豆苷元为50μg/ml，丹酚酸B为130μg/ml，丹参素钠为70μg/ml；(3)心可舒制剂中成分的定性定量测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，进样，用高效液相色谱仪测定，得到色谱图，以对照品的色谱峰相对保留时间和峰面积为1，计算供试品的相对保留时间和相对峰面积；同时比较供试品的指纹图谱，对照品的指纹图谱和标准指纹图谱；其中所述高效液相色谱仪中的色谱柱，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈:磷酸水，磷酸水(％)92～10：乙腈(％)8～90；线性梯度洗脱；T(min)：0～120；柱温10～50℃；检测波长278nm；其中所述标准指纹图谱用以下方法建立，取10批心可舒制剂的，分别按上述供试品溶液的制备方法制得供试品溶液，根据检测所得的10批检测数据，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A》进行评价，在278nm检测波长下的相似度大于0.9的图谱为标准指纹图谱；其中所述标准指纹图谱在278nm检测波长下的指纹图谱具有14个特征峰，其中归属山楂的有2个特征峰；归属丹参的有3个特征峰；归属葛根的有7个特征峰；4号峰为丹参素，5号峰为原儿茶醛，7号峰为葛根素，11号峰为大豆苷，12号峰为丹酚酸B，13号峰为大豆苷元。