[发明专利]一种含聚乙烯吡咯烷酮的纳米碳纤维材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种含聚乙烯吡咯烷酮的纳米碳纤维材料的制备方法，其特征在于，采用木质纤维资源为原料，采用蒸煮法提取其中的木质素，再利用有机溶剂浸提法除去木质素中的杂质，然后将纯化的木质素与有机溶剂、聚乙烯吡咯烷酮混合溶解，再把混合溶液连续注入到高压静电纺丝装置中进行纺丝得到纳米纤维，最后将的纳米纤维在空气中预氧化后，再在保护气存在的条件下进行高温碳化得到纳米纤维。本发明采用的原料廉价易得，制备工艺简单易操作，重复性好，易于实现大规模生产。

主权项

一种含聚乙烯吡咯烷酮的纳米碳纤维材料的制备方法，其步骤如下：(1)木质素的预处理：将木质纤维原料进行蒸煮提取其中的木质素组分，然后将5‑50倍质量的木质素用有机溶剂溶解，并用60‑200目滤网过滤，除去残渣，将10‑100倍质量的蒸馏水加入到木质素溶液中，待木质素析出后，过滤分离并用蒸馏水洗直pH为6‑8，再将分离得到的木质素在‑50～90℃干燥箱中进行干燥，干燥时间为3‑10h，最后将干燥的木质素进行粉碎，并密闭保存于干燥器中；(2)纺丝溶液的配制：将1‑50质量份的木质素装入含有100质量份的有机溶剂的玻璃瓶中，再向其中添加1‑10质量份的聚乙烯吡咯烷酮和0‑10质量分的高分子聚合物，然后将此玻璃瓶密封，反复震荡，直至溶质完全溶解，得到纺丝溶液；所述的高分子聚合物可以是聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇；(3)高压静电纺丝：采用微量注射泵将得到纺丝溶液以30‑1000μL/h的速率连续注入到高压静电纺丝装置的进料针管内，并在5‑100kV的电压下直接进行纺丝，纺丝的环境温度为10‑50℃，环境湿度为10％‑90％。(4)纤维碳化：将空气的温度以1‑20℃/min的升温速率，升温至150‑300℃，然后将纳米纤维置于热空气中进行预氧化，保温1‑5h得到预氧化纤维，再将预氧化纤维置于保护气中，并以1‑20℃/min的升温速率升至600‑1000℃，进行高温碳化，碳化时间为1‑5h，最终可得到含有聚乙烯吡咯烷酮的纳米碳纤维。