[发明专利]一种格列风内酯单体的分离纯化方法无效
| 申请号： | 201110045355.9 | 申请日： | 2011-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN102649781A | 公开（公告）日： | 2012-08-29 |
| 发明（设计）人： | 李法庆;刘东锋 | 申请（专利权）人： | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/77 | 分类号： | C07D307/77 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种格列风内酯单体的分离纯化方法，该方法为将天葵子用60-85％乙醇微波提取10-60分钟，浓缩得浸膏，加碱水溶解、过滤，再加酸水还原，用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩、拌样上中性氧化铝柱，混合溶液洗脱，洗脱液回收试剂，二氯甲烷-甲醇重结晶得产品。采用该方法提取率高、制备过程简单，产品纯度高、晶型好，易于批量生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 格列风 内酯 单体 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种格列风内酯单体的分离纯化方法，其特征在于包括以下步骤：(1)提取：取天葵子药材粉碎成粗粉，加60‑85％乙醇微波提取10‑60分钟，提取2‑5次，合并提取液，浓缩得浸膏；(2)碱溶酸沉：将上述浸膏加碱水分散，搅拌均匀，过滤，滤液再加酸水调至pH4‑5，用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩后得到天葵子总内酯浸膏；(3)氧化铝柱层析：将上述浓缩液与1‑1.5倍150‑200目中性氧化铝拌混均匀，再用新鲜的中性氧化铝上柱，拌混氧化铝装于其上，以混合有机溶剂洗脱，收集洗脱液，回收试剂，得到格列风内酯浓缩液；(4)重结晶：将格列风内酯浓缩液置于结晶罐中静置8‑24小时使其结晶，离心使格列风内酯晶体与母液分离，用二氯甲烷‑甲醇重结晶，得到纯度为95％以上的格列风内酯。
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