[发明专利]一种快速检测交联聚乙烯电缆绝缘料结构的方法

摘要

本发明公开了一种快速检测交联聚乙烯电缆绝缘料结构的方法，其特点是通过热分级方法检测交联聚乙烯电缆料的结晶度、晶片厚度及其分布，通过动态力学方法检测交联聚乙烯电缆料在高温条件下的弹性模量和缠结密度，综合这两种方法提供一种简单、有效的检测交联聚乙烯电缆绝缘料结构的方法。采用本发明方法为改进聚乙烯基料的聚合工艺和调整聚乙烯电缆绝缘料配方提供理论依据。本发明实验过程简便，结果灵敏、准确，重复性好。

主权项

一种快速检测交联聚乙烯电缆绝缘料结构的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1)热分析(1)差示量热扫描仪分析称取5～6mg交联聚乙烯电缆料预混料，在温度187～192℃恒温4～10min消除热历史，以7～12℃/min的速率降温至25～33℃，恒温1～5min，以7～12℃/min的速率升温至187～192℃，记录降温结晶和升温熔融曲线；(2)多步热处理热分级法分析将样品采用相同的热分级方法：第一个热处理温度Ts1＝128～135℃，ΔT＝4～8℃，在每个热处理温度Ts下停留时间8～12min，热分级程序中升温或降温速率都是7～12℃/min，当样品在最后一个热处理温度Ts＝50～56℃下停留8～12min后，降温至28～33℃，恒温1～5min，以7～12℃/min的速率升温至187～192℃；(3)理论计算使用Thomson‑Gibbs方程(1)和统计学公式(2)‑(4)，对热分级实验结果进行进一步计算，得到样品的晶片厚度分布曲线、数均晶片厚度Ln、重均晶片厚度Lw、晶片分布系数I， L = 2 σ Δ H 0 * T m 0 T m 0 - T m - - - ( 1 ) 其中，平衡熔点Tm0＝415K，熔融焓ΔH0＝300J/m3，表面自由能σ＝0.093J/m2，式(2)‑(4)是晶片厚度分布的数学计算， L n = n 1 L 1 + n 2 L 2 + n 3 L 3 + n 4 L 4 + , K , + n j L j n 1 + n 2 + n 3 + n 4 + , . . . , + n j = Σ f i L i - - - ( 2 ) L w = n 1 L 1 2 + n 2 L 2 2 + n 3 L 3 2 + n 4 L 4 2 + , K , + n j L j 2 n 1 L 1 + n 2 L 2 + n 3 L 3 + n 4 L 4 + , . . . , + n j L j = Σ f i L i 2 Σ f i L i - - - ( 3 ) I = L w L n - - - ( 4 ) 其中，L1，L2...Lj是熔融峰的晶片厚度，n1，n2...nj是熔融峰面积的相对百分含量；2)动态力学分析：(1)称取9～11g交联聚乙烯电缆料预混料在硫化机中于温度145～175℃，热压0～10min，压成1.0～1.4mm厚的片材，最后制成尺寸为5.0×8.8×1.2mm的试样；(2)动态力学分析测试条件为：温度140～210℃，升温速率1～4℃/min，在空气气氛下，拉伸模式：频率1～4Hz，应变0.1～0.4％；(3)根据橡胶平台的储能模量，由公式(6)和(7)计算得到样品在温度190℃时的缠结分子量(Me)和缠结密度(ve)；Me＝3ρRT/E′                            (6)ve＝ρ/Me                                (7)式(6)和(7)中ρ为密度，R为气体常数，T为绝对温度，E’为橡胶平台的储能模量；3)凝胶含量分析：将9～11g交联聚乙烯电缆料预混料在硫化机中于温度145～175℃，交联1～10min，将交联后的样品精确称量W1，用中速滤纸包好再次精确称量W2，将样品放在沸腾二甲苯中溶解20～28h，取出样品，在温度75～83℃，真空度0.8～0.9MPa干燥至恒重，精确重量W3，最后以下式计算凝胶含量： C = W 2 - W 3 W 1 × 100 % - - - ( 8 )