[发明专利]一种检测白芍药材中农药残留的方法

摘要

本发明提供一种检测白芍药材中农药残留物的方法。将白芍药材粉末先用乙腈振荡提取，再以N-丙基乙二胺为分散净化剂、无水硫酸镁为干燥剂，进行分散净化处理，提取液于40℃下用旋转蒸发仪蒸干溶剂，残渣用甲醇复溶后，用液相色谱作为分离手段，质谱作为检测手段。本发明方法可同时检测白芍药材中的23种有机氯、有机磷和有机氮类农药残留。用本发明方法分析白芍药材中农药残留，样品处理简便、回收率高、普适性强，具有很好的应用前景。

主权项

一种检测白芍药材中农药残留的方法，其特征在于通过以下步骤实现：（1）样品预处理提取：将白芍药材粉碎，过孔径200 μm的筛后，取5.0 g白芍粉末，精密称定于50 mL Corning聚丙烯离心管中，加入20 mL乙腈，涡旋混合1 min，静置20 min，20℃下4000 r/min离心10 min，取上清液；再加入10 mL乙腈至离心管中，重复上述操作1次，合并两次提取液；净化：于提取液中加入60 mg N‑丙基乙二胺和无水硫酸镁，涡旋混合1 min，20 ℃下4000 r/min离心10 min，取上清液，于40℃下用旋转蒸发仪蒸干，残渣加0.5 mL甲醇溶解，离心，取上清液，待分析；（2）采用液相色谱‑质谱法测定色谱条件：Agilent ZORBAX SB‑C18 ，4.6 mm × 250 mm, 5 µm；流动相A：含5 mmol/L甲酸铵的20%甲醇‑水溶液，流动相B：含5 mmol/L甲酸铵的甲醇溶液，洗脱程序：0‑5 min，26%B~ 52%B，5 ~ 15 min，52% B ~ 70%B，15 ~ 45 min，70% B ~ 83%B，45 ~ 46 min，83% B ~ 100%B，46 ~ 65 min, 100% B，分析时间65 min，平衡时间20 min，流速：0.5 mL/min，柱温：20 ℃，进样量：20 μL；质谱条件：电喷雾离子化，正离子SIM模式检测，碎片电压100 V，雾化气压力40 psi，干燥气流速11 L/min，干燥气温度350 °C，毛细管电压3500 V。